本文研究了高纯度四甲基氢氧化铵的制备，其过程是先合成四甲基碳酸氢铵，然后经提纯、电解后制得高纯的四甲基氢氧化铵。　　 四甲基碳酸氢铵以碳酸二甲酯(DMC)和三甲胺(TMA)醇溶液为原料，合成中间产物四甲基铵碳酸甲酯(TMACO3CH3)，再经水解制得。考察反应条件对中间产物TMACO3CH3收率的影响，得出最优反应条件：甲醇为溶剂，TMA与DMC配比1：1.3(mo1)，反应时间6h，反应温度120℃。在最优条件下中间产物的收率接近100％。　　 分别考察了凝胶、大孔强酸型和弱酸型树脂对原料四甲基碳酸氢铵的提纯效果，其中WU64-H型(大孔强酸型)树脂在5倍树脂床层体积流速下分离效果最好，且料液浓度和离子含量相同时，该树脂对四甲基氯化铵处理量大于四甲基碳酸氢铵。研究了树脂的再生，当以质量分数为6-8％的盐酸作再生剂，3-4倍树脂床层体积用量，逆流方式再生树脂后，提纯原料效果最佳；树脂采用酸-碱-酸再生与单独采用酸再生效果区别不大，而直接碱性再生效果较差。经电解-树脂结合法提纯原料效果优于单独采用树脂的提纯。提纯后的原料经超净电解，合成的四甲基氢氧化铵中Na+含量可低至10ppb。　　 离子色谱分析结果受取样环境的影响较大，经研究发现在洁净区内取样分析效果最佳。降低四甲基铵根(TMA+)离子的浓度，有利于提高色谱对于痕量元素分析的准确性。本文分别使用了HZ816、SP207、C467和D401型树脂对TMA+进行吸附分离，其中SP207对TMA+的选择性最佳。同时本文采用电解法对原料预处理，考察了CMF、HSF及CMV膜对Na+与TMA+迁移的影响，得到使用HSF膜两种离子的迁移速率差异最大，可用于消除部分TMA+。