地质样品分析在地质、资源与环境领域发挥着重要作用,是地学研究和生态环境保护的“眼睛”,地质样品分析产生的数据更是地质勘查和地质环境评价的重要基础。然而,地质样品种类繁多、成分复杂、元素丰度差异显著,作为关键技术支撑的地质样品分析测试方法在多组分测定、数据准确度和精密度方面面临重大挑战。例如对国民经济具有重要战略意义的矿产资源像稀土、铌、钽、锆、铪、铂、钯等,通常伴生在耐酸溶的岩石矿物中且分布极不均匀、对人体具有严重健康危害的镉、砷元素等,通常浓度低且干扰元素含量高,这些地质样品特性亟需分析工作者发展相关的样品预处理方法和对现有样品分析方法进行改进,以有效解决当前地矿类检测实验室存在的样品处理工作量巨大和分析检测质量不统一的“痛点”问题。因此,本论文针对元素不均匀分布或难以酸溶的地质样品进行前处理方法研究,针对背景值干扰微痕量元素测试精密度的问题进行分析方法改进与研发,主要研究内容包括以下两个方面、四个部分。一、针对元素不均匀分布或难以酸溶的地质样品进行前处理方法研究1.通过优化碱性熔剂和发展碱溶方法取代传统的酸溶预处理工艺,构建矿物元素快速准确大批量测试的ICP-MS分析方法。考察过氧化钠、氢氧化钠、氢氧化钾、或过氧化钠+碳酸钠等对稀土铌钽酸盐类矿物融解效率和融解时间的影响,证实过氧化钠+碳酸钠混合（试样熔剂比为1:8）具有熔融时间最短、空白值相对较低、样品分解更完全的优点。进一步对电感耦合等离子体质谱仪的采样深度、射频功率、雾化器流速、辅助气流速等工作参数进行优化,证实在最佳条件下（采样深度:5 mm、雾化气流速:0.69 L/min、发生器功率:1400 W、辅助气流速:0.81 L/min）,可以有效避免盐沉积效应对质谱测试结果的影响,实现了地质样品中稀土15项、铌、钽、锆、铪等元素的准确测定,各元素的RSD相对标准偏差均小于5%,完全满足地质样品检测质量控制技术规范（DZ/T 130）的要求。2.通过优化树脂富集预处理条件和同量异位素质谱干扰方程,提高ICP-MS对地质样品中铂/钯元素测定结果的准确性。考察了树脂型号、吸附温度、吸附酸度、吸附时间、吸附方式等因素对样品中铂/钯分离富集效率的影响,发现天津优普的717型强碱性阴离子树脂完全可以代替价格更为昂贵的英国A870和美国氯型Dowex 1*8树脂,结果证实,温度20?C、酸度15%、振荡吸附30 min,是树脂对铂/钯最佳的吸附富集条件（～100%）,能够大大缩减样品预处理时间。进一步针对同量异位素如92Mo16O对108Pd质谱结果的干扰问题,通过设计干扰实验研究92Mo16O对溶液中108Pd的贡献,建立了相关干扰方程（108Pd=108M-0.012?92Mo）。该方法对铂和钯元素的最低检出限分别为0.2?g/L和0.4?g/L,加标回收率可以有效控制在97.1-103.5%和101.5-103.2%,满足地质样品中铂钯的测试质量要求。二、针对样品中微痕量镉/砷元素特异性灵敏检测方法改进研究3.首先考察混合酸（硝酸+盐酸+氢氟酸+高氯酸混合）在地质样品消解过程中的投加方式和二次稀释定容对标准物质GSD13测试误差的影响,发现混酸加入量大于12 m L/0.25 g、且对溶液体积按10倍进行二次稀释,能够有效避免试剂空白和盐效应引起测试精度下降的问题。进一步针对样品中Mo/Sn元素的高背景干扰,采用锡、钼较稳定的同位素来检测干扰系数,建立了最终干扰方程（114Cd=114M-0.004?98Mo-0.0251?118Sn）,通过扣除98Mo16O和118Sn的背景干扰值,满足标准样品GBW07455和GBW07458的测试要求,每个标准物质计算测量值与推荐值的对数偏差均小于0.07。4.利用聚集诱导发光原理（AIE）发展了对超痕量三价砷进行特异性识别检测的光谱分析方法。采用DBB（3,5-二溴苯甲醛）与苯基硼酸、9-乙基咔唑硼酸和9-苯基咔唑硼酸成功设计合成了三个具有AIE效应的中间体化合物,进一步与半胱氨酸缩合获得对三价砷具有特异性信号相应的分子探针。通过量子产率测量、荧光寿命以及稳定性研究,验证了AIE信号强度对三价砷浓度的光响应动力学。通过构建荧光强度增强[（I-I0）/I0]与三价砷含量的线性关系,发现该方法的最低检出限为1.32 ng/m L,尤其是背景干扰元素对三价砷的特异性检测没有显著干扰,在实际水体的加标回收测试过程中三价砷的RSD相对标准偏差均小于5%。