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近5年来，自组装合成纳米材料已成为材料科学的热门研究课题之一。1995年，Tanev和Pinnavaia报道，用中性模板剂合成了一类新的六方介孔固体（HMS），它具有不同于用静电路径合成的MCM-41介孔固体的物理和化学性能，如制备工艺简单、孔壁厚、热稳定性好和晶粒尺寸小等。HMS还具有蜂巢或海绵状结构特征，而不象MCM-41那样是长程有序的六方结构。这种蜂巢或海绵状结构特征除有利于催化反应，反应物易于接近孔壁上的反应位外。还可以作为理想的纳米主体用于客体纳米材料的构筑。 本文以RE（NO3）3为先驱物，采用两种不同的工艺把稀土离子（RE：La,Ce,Pr,Nd,Sm）组装进了纳米HMS六方介孔固体中。并利用X-射线衍射仪、傅立叶变换红外光谱、紫外漫反射光谱、电子顺磁共振、透射电子显微镜、高分辩透射电子显微镜、扫描电子显微镜、拉曼光谱、固体魔角核磁共振、荧光分光光度计、氮吸附、热重分析和气相色谱等进行了详细的研究。结果表明： （1）采用原位掺入技术，合成了稀土纳米介孔固体in-RE-HMS（RE：La、Ce、Pr、Nd、Sm），其粒子均为球形，平均粒径依次为42nm、37nm、16nm、31nm和21nm；XRD表明采用原位掺入稀土离子孔壁的有序性下降，RE-HMS样品d100峰移向低角。 （2）研究了介孔结构形成动力学，沉淀诱导时间随着OH-离子浓度减小。稀土离子在含有表面活性剂的溶液中产生了盐效应，介孔结构的形成机理为“氢键，配位重构机理” （3）采用浸渍润湿技术主-客体组装了纳米尺度的稀土纳米介孔复合固体im-RE-HMS，其客体稀土氧化物的尺寸依次为～2.3nm，～2.1nm，～2.3nm，～2.3nm和～2.3nm。 （4）纯硅材料在沸水中结构容易损坏，加入稀土离子形成了Si-O-RE键，可阻挡水攻击和减少了Si-OH浓度。主要是处于四面体的稀土占据或靠近孔壁的表面，产生了负电荷，其排斥了水解硅氧烷基键催化剂OH-浓度。 （5）在合成球形RE-HMS介孔固体时，模板剂与硅酸盐之间有很强的相互作用；稀土离子的加入有利于促进介孔固体硅羟基的凝聚，使Si与O（H2O）的作用减弱。HMS样品其FTIR光谱显示存在960cm-1带是因为Si-OH在缺陷位。因此，960cm-1带的存在，并不能直接用来证明稀土离子已掺入到HMS介孔固体结构中。##原刊错误REHMS介孔固体骨架的FTth光谱出现蓝移和宽化，源于量子尺寸效应。 （6）当稀土离子进入 HMS样品骨架，靠近外来原子的对称a－O－St会产生小的变形。St－O－St振动带由于配位金属电荷迁移跃迁而变成拉曼活性模。 （）用 FTth光谱研究了a－OH凝聚反应动力学，建立了a－OH凝聚反应动力学方程，求得其凝聚反应活化能为28士7KJ／in。l。 （8）稀土 in－9刀Ce－HMS、im－3．ZCe－HMS、im－0．56Ce－IDdS和纯硅 nano－HMS介于固体的带边吸收言（Eg）依次为 2刀oeV，2．36eV，3刀ZeV和 3．11 eV。 D)REHMS介孔固体其合成和焙烧样品的凹St MAS N’MR谱明显不同于纯硅样品，样品展示一个宽的共振峰，化学位移在 6。101卯m和 1llnnm，对应于 Q’和 Q‘硅环境。宽的凹St MAS NMR信号归应于大的 TOT角分布。 （ 0）稀土离于在 HMS骨架结构中，激活了荧光光谱产生了很强的 RE电子偶合。这个效应是由于基态。St－H弯曲振动和表面羟基导致非桥氧空穴中心的形成。 门1)RE－HM S（RE：h，h，＊d，＊m）样品显示一个各向同心线中心。纳米ill一RE一HMS（RE＝Ce入Pf气Nd匀Sin ）介于固体的gi＊＊值依次为2．177，2．159，2．187，2．163；峰到峰的线宽依次为400G、325G、300G及300G。