研究具有确定原子结构的单个纳米材料单元的物理性质是当今纳米科技和凝聚态物理的一个前沿课题。原位透射电镜测量技术(in-situ TEM-SPM)是近年来出现的强有力实验手段，TEM可以像“眼睛”一样“看到”纳米材料的原子结构；扫描探针SPM部分可以像“手”一样“操作”纳米材料和测量纳米材料的物理性质。本文采用in-situ TEM-SPM技术研究手性指数确定的单壁/双壁碳纳米管的物理性质，建立碳纳米管物理性质和原子结构的直接对应关系，揭示纳米材料优异性质的机理。另外，本文还研究了低维纳米体系中一些新奇的物理现象。　　 碳纳米管的原子结构由手性指数(n，m)唯一描述。作者利用透射电子衍射技术发展了一套准确、快速标定碳纳米管手性指数(n，m)的程序化方法。该方法是从透射电子衍射谱(EDP)中提取出层线间距和赤道层线振荡周期，根据衍射理论直接计算出手性指数。对模拟和实验电子衍射谱的分析表明本方法可以方便地应用于大指数、高倾角条件下任意指数的单壁/双壁碳纳米管的手性指数标定。　　 采用化学气相沉积方法生长单壁/多壁碳纳米管节(junction)，利用介电泳技术将碳纳米管节组装到金属针尖上，首次在实验上实现了手性指数确定的单壁碳纳米管(SWNTs)场发射性质研究。实验结果表明，单壁碳纳米管表现出手性指数依赖的场发射性质。其中，金属性碳纳米管的场发射FN曲线基本为直线；半导体性碳纳米管的场发射FN曲线在高电场下向上弯曲，且弯曲出现的位置和弯曲程度与手性指数有关。理论模拟分析表明，不同手性指数的单壁碳纳米管场发射性质的特征源于它们本身所固有的电子能带结构。　　 通过开发能够测量场效应晶体管(FET)电输运性质功能的in-situ TEM-SPM技术，实现了双壁碳纳米管(DWNTs)手性指数和电输运性质的原位研究。利用该技术，作者系统研究了82根手性指数确定的DWNTs的电输运性质，发现不同内外壁组合类型的双壁碳纳米管表现出各自特有的电学性质；利用烧断外层管壁的方法，实现了对DWNTs由外层到内层的逐层探测；并首次从实验上系统研究了DWNTs层间间距对电输运性质的影响，发现层间距不到iA的微小变化能明显地改变层间隧穿电流强度和层间相互作用。　　 通过优化的化学气相沉积方法在多孔Si片上生长出了超长单壁碳纳米管双螺旋。TEM的高分辨成像和电子衍射实验给出了双螺旋的精细结构特征。作者从热力学和动力学两个方面很好地理解了单壁碳纳米管双螺旋结构的形成机理。π-π相互作用导致不同单壁碳纳米管间的六元环具有保持AB堆垛的平行排列倾向，当两根SWNTs靠近时，单根SWNT内在碳原子链的螺旋性可以传递到两根SWNTs的双螺旋性。致密的催化剂、底端生长模式和稳定的气流是形成双螺旋的重要条件。通过调节生长条件还可以形成超长单壁碳纳米管管束螺旋结构。理解单壁碳纳米管双螺旋形成的机理对于理解非对称性的传递过程、构建特殊用途的力学功能材料都具有重要意义。