纳米材料在催化、太阳能电池及储能等方面都有着重要的应用，硫化是提高纳米材料性质的一种行之有效的方法。本文研究内容分为两部分，以硫化对单金属化合物及双金属化合物形貌和电化学性质方面的影响为核心。第一部分研究了气相沉积法一步可控合成氧化铜纳米阵列，通过硫化的方式使其转化形成硫化亚铜，研究了此转化过程中硫化对纳米阵列形貌的影响；第二部分研究了水热法合成镍-钴双金属化合物，为提高其电化学性能，以该镍-钴双金属化合物为前驱物，对其进行不同温度的硫化，最终合成Ni2CoS4作为超级电容器电极材料，研究了硫化温度对Ni2CoS4电化学性质的影响。　　本文首先利用气相沉积的方法于铜基片表面可控生长形成氧化铜纳米阵列，通过控制反应温度及反应时间，得到了不同生长密度、不同长度及不同直径的氧化铜纳米阵列，研究了实验条件对氧化铜纳米阵列的生长密度、平均长度以及平均直径的影响。对合成的氧化铜纳米阵列进行硫化处理，得到了特殊的云杉式结构的硫化亚铜，该方法与直接在铜的表面生长硫化亚铜阵列的合成过程相比，对样品形貌的可控性更高，并且所得样品更有利于与电解液的接触，为其在电化学上的应用提供了可能。其次，利用水热法在炭布上合成片状镍-钴双金属化合物作为前驱物，为改善其电化学性能，通过不同温度的硫化处理后，得到了作为电化学活性物质的Ni2CoS4，研究了硫化温度对 Ni2CoS4电化学性质的影响。结果表明，硫化过程的温度影响着Ni2CoS4的最终形貌，并且，硫化温度为100℃时所得Ni2CoS4样品的电化学性质最佳，最佳硫化温度的得出为进一步提高Ni2CoS4电化学性能奠定了基础。