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能源危机和环境污染是目前全球亟待解决的两大问题,在此背景下,探索与发展新型清洁能源以及高效处理水体污染已成为科学研究的重要课题。层状双金属氢氧化物（Layered Double Hydroxides,简称LDHs,俗称类水滑石）,是一种阴离子型的功能材料,具有纳米片层状形貌、并且其位于层间的阴离子可与其他阴离子进行交换。最近人们广泛研究LDH材料的结构和性能,探索其在催化、超级电容器、锂离子电池、水处理等方面的应用。LDH是一种主客体材料,主体是带正电荷的层板,是金属氢氧化物,客体是位于层间的阴离子和自由水分子。由于层状双金属氢氧化物独特的层状结构,使其具有较大的比表面积,用作超级电容器电极材料时,可以同时发挥双电层与赝电容两种性质的电容性能,从而获得相对较高的电容量;又由于层状双金属氢氧化物的层间阴离子具有可交换性,可以通过阴离子和功能性配体交换与其他离子形成配合物而应用在水处理领域。本文旨在用一种新型的电化学方法合成镍钴层状双金属氢氧化物（NiCo LDH）和其衍生的镍钴氧化物（NiCo CLDH）材料。本工作系统研究了NiCo LDH的超级电容器性能,此外由于NiCo LDH焙烧后具有“记忆效应”和更高的电活性,故将其用作电控离子交换（ESIX）膜材料,并且评价了其对磷酸根离子的回收性能。首先,使用单极脉冲电沉积法在碳纸基体上成功制备了NiCo LDH电极材料。考察了不同Ni2+/Co2+摩尔比的制膜液对合成材料的结构和性能的影响,发现合成NiCo LDH的形貌组成和性能与制膜液中Ni2+/Co2+摩尔比密切相关。当制膜液中Ni2+/Co2+摩尔比为9:1时,制得的电极材料(Ni0.76Co0.24 LDH)形貌更均匀,纳米片尺寸更小,比表面积更大,具有较好的电容性能。通过对Ni0.76Co0.24 LDH进行循环伏安测试、充放电测试、稳定性测试和交流阻抗测试得出:在1.0 A g-1的电流密度下比电容高达2189.8 F g-1,且在50 A g-1电流密度下进行20000次的恒电流充放电稳定性测试后比电容保持初始值的70.3%,其电荷转移电阻只有0.53Ω。以Ni0.76Co0.24 LDH为正极,活性炭为负极组装成非对称型超级电容器,测试其电化学性能。测得非对称电容器的比电容可达到179.4 F g-1,在4.1 Wh Kg-1的能量密度下,非对称电容器的功率密度高达4000 W Kg-1,并且在10 A g-1电流密度下进行20000次充放电稳定性测试后,比电容仍保留初始值的82.7%。这表明Ni0.76Co0.24 LDH电极具有良好的电容器性能,适合选作超级电容器电极材料。其次,合成的Ni0.76Co0.24 LDH在管式炉中300℃下焙烧2 h,分别考察焙烧前后材料的电化学活性能,发现焙烧后膜电极材料的电活性提高。NiCo LDH和焙烧的NiCo LDH（即NiCo CLDH）被用作电控离子交换膜材料,分别测试其对PO43-离子的吸附性能。实验表明,在0.8 V吸附电位下,NiCo LDH和NiCo CLDH膜电极分别对浓度为100 mg L-1的PO43-离子吸附6 h,NiCo CLDH膜电极对PO43-离子吸附量达到225.7 mg g-1,而NiCo LDH的吸附量仅为166.6 mg g-1。此后将NiCo CLDH膜材料在浓度均为100 mg L-1的PO43-,SO42-和Br-的混合溶液中0.8 V吸附电位下同时吸附,测试膜材料的吸附选择性,测得对PO43-的吸附量远远高于对SO42-和Br-的吸附量。另外本工作对吸附饱和的NiCo CLDH膜材料进行PO43-离子脱附回收测试,结果表明在-0.4 V电位下脱附6 h后,由于NiCo CLDH的记忆效应,首次脱附率只有81.2%,但是在经过五次循环吸脱附后,吸附量仍高达160.2 mg g-1,而脱附率则上升为98.4%。此工作表明NiCo CLDH具有良好的PO43-离子回收性能。