多通道X射线吸收精细结构谱数据采集系统应用研究

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上海光源属于第三代同步辐射光源,其电子束能量为3.5GeV,首批建成的XAFS(X-ray Absorption Fine Structure)线站是学科领域覆盖面最广,用户群体最庞大的线站之一。每年申请XAFS线站机时的用户众多,然而大概只有1/4的用户通能过申请。为了在短时间内解决这个问题,线站工作人员需要更加高效地去利用的机时。  多通道实验技术可实现多至几百个样品之间的自动切换,并依次进行扫描测试,可节省大量的机时。在过去20年里,多通道技术已在优化催化剂、反应动力学测试、光谱学如红外光谱(infrared spectroscopy)、拉曼光谱(Ramanspectroscopy)、X射线荧光(X-ray fluorescence)、荧光显微镜(fluorescencemicroscopy)、X射线衍射(X-ray diffraction)和X射线吸收精细结构谱(XAFS)等方面得到广泛应用。然而,上海光源XAFS线站尚未建立多通道实验方法。  本文在广泛调研了国内外相关线站的多通道XAFS技术的基础上,开展了基于上海光源XAFS线站EPICS(Experimental Physics and Industrial ControlSystem)系统的多通道XAFS数据采集系统的研究。此论文的主要内容如下:  1.基于XAFS线站的EPICS系统,搭建多通道XAFS数据采集系统装置。此装置除了常规XAFS应用到的装置外(实验大平台、白光狭缝、探测器、激光准直器等)还包括8通道的样品架、一个二维样品台、基于EPICS系统的样品台电机控制系统相关设备等。  2.基于EPICS系统的多通道XAFS数据采集系统软件设计。EPICS系统中核心的部分是其输入输出控制器(Input/output Controller,IOC)。多通道XAFS数据采集系统中包含两个输入输出控制器。一个关于二维样品台自动控制,即电机的输入输出控制器,其中的主要工作是数据库(database)的编写。输入输出控制器中数据库描述了相关设备的状态及其控制参数。另一个计数器的输入输出控制器,其中包括数据库、StreamDevice和启动脚本等文件。StreamDevice支持EPICS下以“字节流”进行数据交换的设备(如RS-232、RS-485、GPIB、TCP/IP等)。这部分工作已由BL14W1线站的工程师完成,在多通道XAFS数据采集系统中输入相应的过程变量(Process Variable)名即可获得计数器中的数据。  本文选用CSS(Control System Studio)编辑图形用户界面。CSS可安装于多种操作系统环境下,保证数据有效传输,能与EPICS系统无缝连接。此外,本文还选用了JavaScript编辑脚本,用来描述(1)扫描模式选择;(2) XAFS数据采集;(3)样品切换;(4)循环扫描等。  3.最后以一组催化剂样品对这套系统进行了测试,采集到的XAFS数据质量很高,XAFS图谱平滑没有明显的毛刺。进一步分析X射线吸收近边结构(X-rayAbsorption Near Edge Structure,XANES)白线峰,发现不同样品中Ce的氧化态有差别,这与常规XAFS方式测得的结果一致。不仅如此,测试完16个样品所花费的时间(160min)明显少于常规方式测试的时间(250min),证明了系统有效可靠。而且如配有合适的装置,可将此系统用于荧光模式下多通道XAFS数据采集和多通道原位XAFS数据采集实验中。
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