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由于其独特的微观结构及一系列新的光电性质,使得纳米材料具有许多不同于传统材料的特殊性能。硫化锑与硫化镉纳米材料作为纳米半导体材料中的重要代表,在太阳能电池、光电显示器件、热电材料等方面具有潜在的应用前景。本文主要在高温条件下,制备出了不同形貌的硫化物纳米晶,并采用XRD,EDS,Raman,TEM,SEM,UV-vis,PL等分析方法对产物的微结构和性质进行了表征与测试。具体内容如下：(1)双菜花状Sb2S3纳米晶的制备：以氯化锑(SbCl3)和硫化钠(Na2S·9H2O)为反应原料,十二烷基三甲基溴化铵(DTAB,C15H31BrN)为表面活性剂,在酸性条件下,180℃,反应30h制备了双菜花状的Sb2S3微晶。讨论了时间、温度、表面活性剂和S与Sb元素的反应比例对产物形貌的影响以及双菜花状结构可能形成的机理。Sb2S3纳米晶显示宽的光谱响应。(2)多臂CdS纳米晶的制备及性能研究：以乙基黄原酸镉为原料,乙二胺为反应溶剂,在溶剂热条件下,140℃,反应12h制备了多臂状CdS。分析讨论了反应时间、温度、溶剂、原料浓度以及过量硫原对产物形貌的影响。探讨了多臂状CdS的形成机制,并对其不同形貌的CdS进行了光催化性能以及催化剂的循环利用率的测定。提出了CdS光催化剂降解机理。(3)水浴法制备CdS纳米晶：以乙基黄原酸镉为原料,采用水浴法,在90℃反应12h,制备了臂状CdS。以DMSO为溶剂,利用水浴法在80℃,得到了形貌均匀的球状CdS纳米晶。TEM表明了球的直径约为50nm,是由块状自组装而成的。通过变换溶剂得到了不同形貌的CdS纳米晶,并讨论了反应条件对产物结构的影响。