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掺杂量子点因其独特的光电特性而具有极其广阔的发展前景,作为一类新的发光材料,它的出现为纳米科学研究开辟了新领域。本文采用巯基乙酸为修饰剂,在水溶液中合成了ZnS:Co2+量子点,并应用于喹诺酮类抗生素司帕沙星的检测,所做的工作如下:
1.以巯基乙酸为修饰剂,在水相中合成了单分散的ZnS:Co2+量子点。用紫外吸收光谱和荧光光谱研究了量子点的光学特性。采用单因素轮换法,以荧光光谱研究了反应温度、反应时间、反应物摩尔比、掺杂量、pH值等合成条件对ZnS:Co2+量子点光谱性质的影响,探索其最佳合成条件。
2.考查了柠檬酸、巯基丙酸、巯基乙酸这三种修饰剂对ZnS:Co2+量子点荧光强度和稳定性的影响,确定最佳修饰剂为巯基乙酸。
3.基于司帕沙星对巯基乙酸修饰的水溶性ZnS:Co2+量子点的荧光猝灭现象,建立了以ZnS:Co2+量子点为荧光探针测定司帕沙星的新方法。采用Stern-Volmer方程探讨了司帕沙星对ZnS:Co2+量子点荧光猝灭作用的原因。在最佳实验条件下,司帕沙星的浓度在0.3×10-5-5.5×10-5 mol·L-1范围内与体系荧光猝灭强度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9986,按空白溶液标准偏差的3倍(38)计算,检出限为0.43×10-6 mol·L-1。方法应用于司帕沙星片剂中司帕沙星含量的测定,所得结果与标示量一致。
4.用荧光光谱法研究了钇(Y3+)和十二烷基硫酸钠(SDS)与司帕沙星的相互作用,发现司帕沙星能同Y3+形成稳定的络合物,SDS对络合物有较强的增敏作用,据此建立了用稀土Y3+作为荧光探针检测微量司帕沙星的新方法。实验发现,pH8.2的醋酸铵-氨水缓冲溶液中,Y3+浓度为1.0×10-5 mol·L-1,SDS浓度为3.0×10-4 mol·L-1时,司帕沙星的浓度在0.6×10-5-2.5×10-5 mol·L-1范围内与体系荧光强度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9958,检出限为0.36×10-5 mol·L-1。应用于司帕沙星片剂中司帕沙星含量的测定,结果令人满意。