【摘 要】
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随着光伏产业的快速发展,全球对太阳能级晶体硅的需求高速增长。硅片制造业位于光伏产业链中游,通过向上游采购晶硅材料,利用单晶硅生长炉或多晶硅铸锭炉生产出单晶硅棒或多晶硅锭,再在金刚线与切削液共同作用下,将其切割为单晶硅片或多晶硅片,用于生产太阳能电池及组件。在切割过程中30%～40%的高纯硅料成为锯屑进入切割料浆。目前,切割料浆中切割液的回收技术比较成熟,但具有更高价值的硅粉的再生利用还处于研究中。
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随着光伏产业的快速发展,全球对太阳能级晶体硅的需求高速增长。硅片制造业位于光伏产业链中游,通过向上游采购晶硅材料,利用单晶硅生长炉或多晶硅铸锭炉生产出单晶硅棒或多晶硅锭,再在金刚线与切削液共同作用下,将其切割为单晶硅片或多晶硅片,用于生产太阳能电池及组件。在切割过程中30%～40%的高纯硅料成为锯屑进入切割料浆。目前,切割料浆中切割液的回收技术比较成熟,但具有更高价值的硅粉的再生利用还处于研究中。因该废料中含有一定比例的杂质铁,大多数再生途径都需要进行系统的酸洗除铁工序。为简化再生工艺,降低处理成本,本研究以该废料为原料制备Si-Fe合金,主要进行了单质硅含量检测方法、原料的物性及化学分析、造球工艺以及熔配法制备Si-Fe合金四个环节的研究。当前太阳能级硅切割废料中单质硅含量的测定没有统一的国家标准,本研究以硅与氢氧化钠溶液反应生成氢气为原理,自制检测装置,并得出最优测试条件:反应温度60～70℃,氢氧化钠溶液浓度4～6 mol/L,反应时间40min。对晶体硅切割废料进行了物性及化学分析,其组分为w[单质硅]=65%,w[二氧化硅]=9%,w[水]=21%,w[有机物]=4%,w[其它]=1%;晶体硅切割废料经干燥和简单研磨后所得粉体的中位径为1.475 μm,90%的颗粒粒径小于5.419μm。本研究采用高压对辊压球机压制球团,考察了粘结剂种类及用量、干燥条件和烧结工艺对球团性能的影响规律,得出最佳造球工艺条件为:水、膨润土及改性水玻璃用量分别占晶体硅切割废料质量的40%、3%及8%,70℃条件下脱水7.25 h,250℃条件下脱有机物45 min,500℃条件下烧结7 h。所得球团掉落强度3.5次/0.5m,w[Si]=71.63%,可作为较理想的含硅球团加以利用。以烧结后的球团为原料,利用中频感应炉制备Si-Fe合金,考察了反应气氛、坩埚材质、熔炼温度、保温时间、配料比等因素对合金成分及单质硅回收率的影响规律。实验最优工艺条件为:N2气氛保护下,以高纯石墨坩埚为反应容器,m（铁）:m（球团）=15:100,升温时间30 min,熔炼温度1500℃,保温时间60 min。可制得w[Si]=70.46%的Si-Fe合金。
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