吡啶类离子液体双水相富集-HPLC检测食品中兽药残留

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民以食为天,食品安全关系人的健康和生命安全。随着我国社会经济的发展和人民生活水平日益提高,人们对动物性食品的需求量越来越大,动物性食品的安全问题已成为全社会共同关注的焦点之一,其中兽药残留问题成为关注的一个内容。兽药残留不仅可以直接对人体产生急慢性毒性作用,引起细菌耐药性增强,而且还可以通过环境和食物链的作用间接对人体健康造成潜在危害。本文建立了由亲水性离子液体N-乙基吡啶溴化盐([EPy]Br)和K2HPO4形成的新颖双水相体系对鸡蛋中氯霉素(CAP)痕量检测的高效液相色谱方法。优化了离子液体[EPy]Br和盐K2HPO4成相的条件,研究了萃取CAP的最佳体系。采用混合溶液(pH=7磷酸盐溶液,NaCl溶液,甲醇)提取样品,离子液体双水相体系富集,V(甲醇):V(水)=30:70为流动相,流速1.0 mL/min,UV检测器,VWD=278nm,柱温25℃,进样量20μL。对鸡蛋进行了测定,在0.05 mg/L~15 mg/L范围内,CAP的响应峰面积与其相应浓度呈良好相关性(r=0.9994)。不同浓度的回收率为: 90.3%~101.7%,相对标准偏差为:1.7%~2.6%。该法检测鸡蛋中氯霉素残留具有干扰小,速度快,灵敏度高等优点。最低检出限为1μg/kg。本文还研究了三种亲水性离子液体N-乙基吡啶溴化盐([EPy]Br)、N-乙基-2-甲基吡啶([N-E-2-MPy]Br)、N-乙基-4甲基吡啶([N-E-4-MPy]Br)和K2HPO4形成的新颖双水相体系对牛奶中喹诺酮痕量检测的高效液相色谱方法,优化了三种离子液体和盐K2HPO4成相的条件,研究了萃取喹诺酮的最佳体系。采用NaCl溶液提取样品,离子液体双水相体系富集,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,UV检测器,VWD=310nm,柱温30℃,进样量20μL。对牛奶进行了测定,在0.03 mg/L~20 mg/L范围内,喹诺酮的响应峰面积与其相应浓度呈良好相关性(r>0.9997)。不同浓度的回收率均在100%左右,相对标准偏差为:2.0%~2.9%。该法检测牛奶中喹诺酮残留具有干扰小,速度快,灵敏度高等优点。最低检出限为8μg/kg。
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