新型含能材料分析检测方法的建立

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含能材料大量应用于军事领域,关乎一个国家安全发展命脉,其开发和研究受到高度重视。含能材料的纯度对其性能有直接的影响,也是合成工艺控制中的关键,因此,开发含能材料的分离方法和定性定量方法十分必要。1,1’-二羟基-5,5’-联四唑二羟胺盐(HATO)和1,1’-二羟基-5,5’-联四唑二钠盐(SDHBT)是近几年新合成出来的低感度、低污染的新型高能量密度含能材料,有关HATO和SDHBT色谱方面的定性定量分析研究还鲜见报道。本论文通过优化选择检测波长、检测器、色谱柱固定相、流动相等条件,建立了HATO和SDHBT的高效液相色谱方法,其中HATO液相检测条件为:SeQuant ZIC-HILIC(4.6 mm×250mm,5μm,200?)色谱柱,流动相为乙腈/水(70/30,v/v),流速为1.0 mL/min,检测波长为233 nm,进样量为20μL,检测温度为25℃;SDHBT液相检测条件为:PC HILIC(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈/水(70/30,v/v),流速为1.0 m L/min,检测波长为233 nm,进样量为20μL,检测温度为25℃。并得到了二者的线性检测范围,建立了定量分析方法。合成的含能物质产品往往由于原料和工艺等原因,夹带有无机离子杂质,本论文分别采用IonPac CS12A/AS22和Metrosep C4/A5色谱柱,测得HATO样品中含有Na+,Cl-,NO3-三种离子,含量分别为1017μg/g、77.5μg/g、154μg/g,SDHBT样品中含有Na+,Cl-,SO42-三种离子,含量分别为160.1mg/g、400.5μg/g、48.5μg/g。本论文还使用N,N’-亚甲二乙酰胺(MBA)做模板,乙腈为溶剂,甲基丙烯酸为单体,TRIM为交联剂以及偶氮二异庚腈为引发剂,在光聚的条件下制备分子印迹聚合物,用于HMX前体1,3,5,7-四乙酰基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷(TAT)与1,3,5-三乙酰基-1,3,5-三氮杂环己烷(TRAT)混合溶液的固相萃取前处理分离,探究了乙腈、水、水(1%Triton X-100)、水/甲醇(50/50,v/v)等不同上样条件,经过分子印迹固相萃取处理过程后,混合溶液中TRAT的含量大大降低,实现了TAT与TRAT的分离。
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