重金属虽然是天然存在的元素,但其通过天然和人为活动,直接或通过食物链积累在生物体中。在体内,金属离子可以转化为更有毒的形式,引起人体的各种紊乱和损伤。因此,非常有必要对水环境和食品中的重金属含量进行检测。与传统重金属检测方法相比,电化学方法因具有环境友好、操作简便、效率高等优点受到广泛关注。对于电化学检测重金属而言,高性能的电极修饰材料对于提高传感器检测的灵敏度起着至关重要的作用。因此本文围绕石墨烯基金属化合物化学修饰电极检测重金属离子。具体工作如下:（1）以抗坏血酸还原的还原氧化石墨烯（rGO）来增大体系的导电性,以纳米花状的MoS₂来提供较大体系反应比表面积以及一定的重金属反应活性位点,以壳聚糖（CS）来提高重金属富集能力以及增加体系电催化活性,建立了一种在重现性、稳定性及抗干扰能力等方面具有优良的电化学传感器（rGO/MoS₂/CS）。采用方波阳极溶出伏安法（SWASV）对Pb（Ⅱ）的溶出行为及传感器的应用条件进行探究,最终得出该传感器在0.005～0.05～2.0μM的范围内具有良好响应效果,其最低检出限（LOD）为1.67 nM。最后,实验对实际样品（烟叶）中Pb（Ⅱ）进行检测,得出烟叶中Pb（Ⅱ）的含量约为1.157μg·g^-1。为了验证实验结果的可靠性,还对样品进行了ICP-MS测试,结果为1.204±0.0542μg·g^-1。结果表明该传感器在实际应用中具有可靠的检测结果。（2）通过一锅法合成ZnMn₂O₄/GO纳米复合材料,制备了一种检测重金属离子的新型传感器。实验结合SEM、TEM及电化学方法,对材料的表面形貌及电化学性能进行探究。采用SWASV法探究了ZnMn₂O₄/GO修饰电极对检测Pb（Ⅱ）和Cd（Ⅱ）的相应效果,结果显示两种离子其在0.05～0.7μM范围内具有良好的响应效果;灵敏度分别为69.85μA·μM^-1和47.32μA·μM^-1;其LOD分别为3.98 nM和9.38 nM。最后,本实验对实际水样中Pb（Ⅱ）和Cd（Ⅱ）进行检测,李村河入海口处水体中未检出Cd（Ⅱ）,而Pb（Ⅱ）浓度为0.2022μM/L,综合得出该水样符合国家地表水Ⅳ类水质标准（GB 3838-2002）;而自来水中未检出两种重金属。由实际水样的空白加入实验得出,两种离子的添加回收率在96.2%-104.2%之间,,证明该方案是一种切实有效的检测重金属的方法。（3）采用水热法制备了硫氮共掺杂石墨烯（SNGO）,再通过简单的液相反应合成了纳米复合材料MnO₂/SNGO。运用SEM、XRD及电化学方法探究了制备材料的表面形貌及电化学性能;同时采用SWASV法探究了修饰电极对Pb（Ⅱ）和Cd（Ⅱ）的电化学响应,结果显示其在0.05～1.2μM和0.05～1.5μM范围内具有良好的响应效果,灵敏度分别为58.48μA·μM^-1和20.11μA·μM^-1;其LOD分别为4.38 nM和12.74 nM。最后,实验对实际水样中Pb（Ⅱ）和Cd（Ⅱ）进行检测,在白沙河入海口中检测得出水体中Cd（Ⅱ）的浓度为0.0404μM/L和Pb（Ⅱ）的浓度为0.2728μM/L,符合国家Ⅴ类地表水的规定（GB 3838-2002）;而自来水中未检出两种重金属。由实际水样的空白加入实验得出,两种离子的添加回收率在95.4%-103.9%之间,证明该传感器的实际应用效果良好。