油相大孔吸附树脂的构建及芝麻素提取和纯化工艺的优化

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芝麻素是一种具有抗菌、抗氧化、抑制肿瘤发生、调节血脂等功效的功能性物质。大孔树脂吸附是提取功能性物质的有效方法。根据芝麻素的结构特性,对HZ816大孔吸附树脂进行改性修饰,增加树脂中羟基的比重,提高树脂的极性,以适应于油相体系的吸附。以HCl为催化剂,在树脂中接入乙二醇残基,经80℃、10h改性反应,改性树脂ZZGOH中的羟基红外吸收强度明显提高,对芝麻素的吸附能力达到HZ816树脂吸附能力的2.4倍;通过静态和动态吸附法对ZZGOH改性树脂吸附模型的研究分析,证明在研究的浓度范围内,ZZGOH树脂对极性物质的吸附符合Langmuir方程,对极性物质的吸附动力学符合Lagergren准二级速率方程。 建立了大孔吸附树脂吸附提取芝麻素的最佳工艺条件:(1)静态吸附:30℃恒温气浴振荡,吸附时间8-12h;(2)洗脱芝麻油:10mL石油醚/g树脂,洗脱温度15℃,流速控制在2-3mL/min;(3)解吸芝麻素:15mL95%乙醇/g树脂,解吸温度20℃左右,流速1mL/min。 采用重结晶等方法纯化芝麻素,结果为:(1)重结晶:1次重结晶得到纯度为88.21%的芝麻素纯品,回收率为89.43%,3次重结晶纯度提高到93.61%,总回收率为70.79%。(2)硅胶柱层析:芝麻素的纯度由45.51%提高到78.00%,回收率仅33.43%。(3)其他方法:采用加碱预处理的1次重结晶为白色晶体,纯度83.40%,回收率92.70%;2次结晶为纯度84.60%的透明白色针状晶体,总回收率为75.19%。 H2816树脂经过100次重复使用,吸附能力降低约26%,重复使用50-60次,吸附能力仅下降约10%。提取芝麻素后的芝麻油仍具有食用商品价值,若芝麻油中约50%芝麻素被提取,只要保留芝麻素含量为1.5mg/g左右,就可保证商品的保质期达到1年。 初步观察了KB-A-1(人口腔表皮癌细胞)等7种癌细胞对芝麻素的敏感性,显示芝麻素对KB-A-1细胞的生长抑制效果最好。
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