石墨具有良好的循环性能,然而其不亲水不亲油的特性限制了其应用,将其深度液相氧化为氧化石墨,将有利于复合反应的进行。金属硫化物具有较高的电化学性能,结合石墨的循环性,将成为良好的超级电容器的电极材料。本文通过不同的硫源制备了多种Co₉S₈/GO复合材料,随后选用不同的溶剂,分散剂用水热法和回流法对反应条件进行了优化。考察了不同还原条件对反应的影响,并通过制备一系列不同摩尔比的Co₉S₈/GO来研究负载量同分散性的关系。在以乙二醇为溶剂,氯化钴为钴源,硫脲为硫源,尿素为分散剂,钴盐同GO摩尔比为3:1时,在160℃用回流法制备的Co₉S₈/GO,负载的Co₉S₈粒径均一,约为5nm,分散性良好,同时该条件下的有效负载量最大。阐述了Co₉S₈/GO的可能机理。在制备Co₉S₈/GO的基础上,继续考察了CuS/GO的制备过程。由于CuS/GO中铜离子为变价金属的高价态,Co₉S₈/GO中钴离子为变价金属中的低价态,二者在负载时有一定的差异。在以乙二醇为溶剂,氯化铜为铜源,二硫化碳为硫源,乙二胺为硫源配体,铜盐同GO摩尔比为2:1时在140℃用水热法制备的CuS/GO,为六角形粒子,粒径为50～200nm,分散性良好。并阐述了CuS/GO的可能机理。通过循环伏安、交流阻抗以及恒电流充放电对所得产物进行电化学性能测试。根据循环伏安曲线,摩尔比为3:1回流条件下制备的Co₉S₈/GO及摩尔比为2:1水热条件下制备的CuS/GO在同系列中具有最大的电容,分别为689.36和183.3F/g;恒电流充放电结果表明,在500循环后,它们的电容分别缩减为原来的79.9%和76.9%。测试结果同本文中提出的反应机理相吻合。