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纳米二氧化钛由于其具有无毒无害、催化活性高、氧化能力及化学稳定性强等优势，在众多半导体光催化剂中脱颖而出，一直处于光催化研究的核心地位。针对目前TiO2粉末易团聚、难分离回收等难题以及薄膜型和负载型TiO2光催化剂活性差的问题，本文分别以钛酸四丁酯、硫酸钛和金属钛为钛源，采用水热法，并结合溶胶-凝胶法和水热沉淀法等工艺，制备了二氧化钛纤维。这种新型的光催化剂不仅具有高的光催化活性、韧性强，而且易于分离回收，是一种具有广阔应用和发展前景的功能材料。运用XRD、拉曼、SEM和TEM等多种表征手段对产物进行了表征。以甲基橙废水为目标降解物，评价了自制纤维的光催化活性，并将其与物质结构、产物形貌等进行了有效关联，讨论了影响光催化活性的主要因素。主要内容包括以下四部分：1、以钛酸四丁酯为钛源，采用溶胶-凝胶法与水热法的结合成功制备了掺杂铁的二氧化钛纤维。最佳工艺条件：以钛酸四丁酯为前躯体通过溶胶-凝胶法制得Fe3+/TiO2粉体，经过600℃煅烧后，在12mol/L的碱溶液中160℃高压水热反应72h，制得锐钛矿Fe3+/TiO2纤维，其直径为500nm，长径比50～60（记做a）。2、首次以钛片为钛源成功探索了水热法制备二氧化钛纤维的最佳工艺条件：三片1cm*2cm钛片，碱液浓度为10mol/L，反应时间24h，反应温度180℃，制得TiO2纤维，直径100nm，长径比220（记做b）。3、以硫酸钛为钛源，尿素为沉淀剂，通过水热沉淀法制备二氧化钛颗粒，再通过碱溶液水热法合成二氧化钛纤维。最佳工艺条件：硫酸钛和尿素的摩尔比为1:2，反应温度160℃，反应时间6h，制备出二氧化钛粉末，再将其在10mol/L的碱溶液中180℃下反应72小时，制得直径为500nm，长径比70的TiO2纤维（记做c）。4、将不同方法制得的二氧化钛纤维进行催化反应，1h后0.01g催化剂对20mL6mg/L甲基橙废水的降解率分别为：a的降解率92%，b的降解率83%，c的降解率78%；重复使用5次后的降解率分别为：a 90%，b 81%，c 77%。重复使用5次后的回收率分别为：a 98.58%，b 99.53%，c 99.80%。