花生及土壤中丁酰肼、六六六、乙草胺及其代谢产物的测定与研究

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农药残留问题是目前影响食品安全的重要问题,一直被世界各国政府和组织所关注,而花生是粮谷类食品中公认的难做的样品,因此花生中农药残留检测技术的研究也日趋重要。而花生由于大量油脂等基质干扰,使用传统农药残留检测方法无法检测,因此有必要对花生农药残留检测进行研究。本论文针对花生中基质严重干扰农药残留检测的问题,研究和建立了一种快速、高效、经济实用的花生中农药多残留检测方法。本论文根据花生中基质的特点,在提取时用乙腈做溶剂匀浆提取,SPE净化方法。具体内容及研究结果如下:1、从丁酰肼的测定开始,确立相应的检测方法。进一步测定土壤中残留农药丁酰肼的含量。并对丁酰肼的代谢过程和产物进行测定和研究,从而建立相应的检测方法和手段。本方法对丁酰肼及其代谢产物的总残留量的气相检测方法和提取、水解、净化等前处理条件进行了试验,选择了加入20ml氢氧化钠(50%)以水蒸气蒸馏提取180~220℃水解0.5小时、PH调节,氯化钠净化等前处理方法,采用30米长弱极性毛细管柱分离、电子俘获检测器检测。丁酰肼在花生和土壤中的添加回收率84.7~98.6%,最低检出限为0.0045 mg/kg,可很好的满足测定要求,满足实验的要求。,2、研究了六六六,乙草胺及其代谢产物的总残留量的气相检测方法和提取、净化等前处理条件进行了试验,选择了乙腈提取、加入PH=7的磷酸缓冲溶液提高萃取效率,经SPE柱净化等前处理方法,采用30米长弱极性毛细管柱分离、电子俘获检测器检测。花生和土壤中的添加回收率85.3~96.8%,最低检出限为0.0038 mg/kg,可很好的满足测定要求。3、方法对丁酰肼及其最终代谢产物的液相色谱检测方法和提取、净化等前处理条件进行了试验,选择了乙腈提取、饱和氯化钠分层、PSA和C18固相萃取柱净化等前处理方法,Symetryshelid RP18(3.9*150mm 5μm)柱、乙腈/25mM磷酸水溶液(pH=3.0)作流动相分离,二极管阵列检测器检测。花生中的添加回收率为78.2%—98.2%(变异系数在2.42~11.34%),最低检出限为0.02mg/kg;土壤中的添加回收率在77.2%-93.5%(变异系数在2.97~7.56%),最低检出限为0.004mg/kg,可很好的满足测定要求。
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