本文对高锑铅阳极泥的成分、传统处理工艺、处理现状及锑在整个处理流程中的行为进行了全面综述，并在此基础上提出了利用真空手段分离阳极泥中锑的新工艺。主要研究了蒸发温度、真空度和蒸发时间等因素对阳极泥蒸发率的影响，并对冷凝物的形态控制及贵铅的后续处理进行了探讨。 通过对纯三氧化二锑蒸发速率的研究，确定了真空氛围下处理高锑铅阳极泥的可行性。一厂高锑铅阳极泥中绝大多数锑都以三价形态存在，在1023K和体系残余气体压强为100Pa的条件下，真空蒸发处理2小时，阳极泥蒸发率达到74％左右(锑脱除率大于95％)，贵铅产率为18％左右，其中含铅66.24％，银12.84％，锑14.94％。一次蒸发冷凝物可以达到国家零级三氧化二锑的纯度标准。通过控制冷凝条件可以得到微米级的冷凝物，从扫描电镜图片上可以看出室温冷凝得到的粉末粒径不超过20μm：二厂高锑铅阳极泥中有部分锑以高价存在，使得直接进行真空蒸发时阳极泥的蒸发率很低，如果在真空蒸发时加入3.5％的聚乙烯树脂则在1023K，体系残压为150～600Pa的条件下，蒸发处理1小时，阳极泥蒸发率可以达到64％左右(锑脱除率大于98％)，同时得到32.46％的贵铅，其中含银达到36.58％。 实验表明：与现行各种工艺相比，用真空方法处理高锑铅阳极泥的工艺具有许多优点，例如流程短，处理温度低，消耗少，回收率高，劳动强度低，无三废污染等。