本文以内蒙古优势矿产高岭土为主要原料，采用先制成结晶氯化铝再“蒸汽热解”和“缺酸浸取”两种工艺，均制成了具有“类龟式”结构的十三聚铝盐酸盐[Al₁₃（OH）₂₄（H₂O）₂₄Cl₁₅·13H₂O]。用粉末XRD法鉴定了产物的物相组成，化学分析法测定了产物的纯度和产率，总结了两种工艺的特点，测算了两种工艺的成本，为这种组成单一、结构新颖、絮凝性能优异的聚铝结晶的工业生产提供了可靠依据。 “蒸汽热解”工艺中，以追求焙烧高岭土中铝份（以Al₂O₃计）浸出率最高为目标，优选了焙烧温度和时间、盐酸浓度、酸铝摩尔比、固液质量比、酸浸温度和时间等工艺技术条件，结合高岭土的差热、热重曲线和焙烧前后的XRD图谱，最终确定的提铝工艺参数为：325目高岭土原矿在700℃下焙烧2小时，用20％的HCl按3：1的酸铝比和1：4的固液比配料，于80℃下酸浸3小时，浸出率达93.0％；经浓缩、结晶制得结晶氯化铝；再经“蒸汽热解”，制成了纯度为99.2％、产率为76.2％的“类龟式”铝十三盐酸盐。 “缺酸浸取”工艺中，直接以不足量HCl浸取焙烧高岭土，不加其它酸度调整剂，以实现一步合成高纯度“类龟式”铝十三盐酸盐为目标，考察了酸铝比、固液比、酸浸温度和时间、母液浓缩温度和程度对产物纯度和产率的影响，制成了纯度为98.28％、产率为65.0％的目标产物。 本文还以中间产物结晶氯化铝为原料，采用“干式热解、补水晶化”工艺，考察了升温速度、热解温度和时间、补水量、晶化温度和时间对产物组成和结晶性的影响，制成了含量为64.9％的“类龟式”铝十三盐酸盐，杂质为因包裹而未热解的结晶氯化铝。随热解程度的加深，还得到一种含量超过80.0％的水合羟基氯化铝结晶[Al（OH）₂Cl·2H₂O]，为进一步研究其结构和性能创造了条件。 本文的主要创新点有三：一是高岭土原料得到充分利用，铝份浸出率高达93.0％；二是首次用价廉易得的富铝矿产制成了组成单一、关键絮凝形态含量超过98.0％的聚铝结晶，而以往报道的固体聚合氯化铝制品均为多种聚合度、掺有