功能性金属氧化物SnO2介孔材料的制备与表征

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SnO2作为一种典型的宽带隙(3.6eV)的N型半导体,因其具有优异的光电特性、催化和气敏特性,在传感器、太阳能电池、锂电池、催化剂以及透明导电膜等方面具有广泛的用途。而随着纳米科学的不断发展,纳米材料在人类的生产与生活方面的实用化进程中已日渐突出。因此,以SnO2等半导体金属氧化物为代表的功能纳米材料的合成与应用研究受到科研工作者的广泛关注,尤其是在对尺寸与形貌进行有效控制、提升稳定性方面,具有深远的研究价值。  本文采用共沉淀法,以锡酸钠作为原料,氯化十六烷基吡啶(CPC)为软模板剂制备了具有高比表面积、热稳定性能良好的介孔(m-)SnO2。并通过在粒子生长过程中使用超声波震荡处理,优化了m-SnO2的特性。实验中,采用单因素变量控制法对一系列影响因素进行了系统分析,确定了形貌控制的最佳条件。并通过扫描电子显微镜(SEM)、动态光散射粒度仪(DLS)、氮气吸附仪(BET)、X射线衍射仪(XRD)等装置对产物的结构与性质进行了表征。实验结果表明,通过在m-SnO2的生长过程中使用一定时间的超声波震荡处理,可以显著提高颗粒的比表面积,并在一定程度上优化粉体颗粒的粒径分布。同时,在一定范围内,随着模板剂浓度的增加,颗粒的比表面积逐渐增长,同时粒径分布也出现一定程度的变化。在20℃时,使用模板剂与原料摩尔比为3的溶液作为前驱体,使用超声波(25 kHz)震荡3h,将生成的初级产物在浓度为0.03 mol/L的磷酸溶液浸泡处理2h后,在通入空气的条件下600℃煅烧5h后可制得具有高比表面积与良好热稳定性能的m-SnO2粉体。其粒径均匀,平均粒径约为191 nm,比表面积约为260 m2 g-1。而通过XRD的衍射图谱可知煅烧后的晶粒尺寸为2.0 nm左右,并且具备了有序的介孔构造。实验同时检验了磷酸处理在对增进m-SnO2粉体热固性方面所起到的重要作用。相关表征结果证实,上述条件下未经磷酸处理的m-SnO2粉体粒径不均,而且平均粒径为529 nm,比表面积约为30 m2 g-1,煅烧后的晶粒尺寸增长至11.6 nm左右,并且其介孔构造已受到破坏,不能确定其有序性。
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