二甲戊乐灵及胡椒环的合成研究

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二甲戊乐灵作为世界第三大除草剂,因为其具有低毒、高效、低残留等特点而得到广泛的推广和应用。本文主要对二甲戊乐灵的合成进行研究,通过对不同的工艺路线的比较,选择了研究较少的以2,6-二硝基-3,4-二甲基苯酚为原料的合成路线。首先对其中的2,6-二硝基-3,4-二甲基苯酚的甲醚化过程进行研究,通过以水作溶剂,使用三乙基苄基氯化铵作催化剂,并对反应温度、原料配比和反应时间进行优化,获得较好反应条件。降低了成本,提高了收率,2,6-二硝基-3,4-二甲基苯甲醚的收率达到95%。然后,对2,6-二硝基-3,4-二甲基苯甲醚的胺解反应进行了研究,使用氯化钙作为催化剂,对反应条件进行优化,减少了3-戊胺的用量,降低了生产成本,二甲戊乐灵的收率达到97%。二甲戊乐灵的总收率提高5%,并且避免了致癌物亚硝胺类化合物的产生。对3-戊胺的合成进行了研究。本文选用固定床催化工艺对3-戊胺进行合成,此工艺具有产品品质好,收率高,催化剂物理磨损小,工业化生产方便等特点,在常压下反应,收率达到86%,使用含铜的催化剂代替贵金属催化剂降低了催化剂的成本。对胡椒环的合成进行了研究。本文通过使用高压反应釜降低二氯甲烷的损失,并对溶剂、缚酸剂、反应条件进行筛选和优化,胡椒环收率达到75%,分离并确定一种四氧环醚类副产物的结构,为进一步研究打下了基础。
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