【摘 要】
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石墨烯是典型的二维材料,其结构简单,且力、热、光、电等各方面性能极为优越,在医学、传感、储能、散热等领域具有广阔的应用前景。低成本、大规模制备高产率高质量石墨烯是推动其产业化发展的重要因素。直接液相剥离法因操作方便、价格低廉备受关注,其在特定有机溶剂中,通过超声或机械剪切直接将天然石墨粉进行剥离,所得石墨烯缺陷较少。但是传统液相剥离法所用有机溶剂一般沸点较高（如N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰
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石墨烯是典型的二维材料,其结构简单,且力、热、光、电等各方面性能极为优越,在医学、传感、储能、散热等领域具有广阔的应用前景。低成本、大规模制备高产率高质量石墨烯是推动其产业化发展的重要因素。直接液相剥离法因操作方便、价格低廉备受关注,其在特定有机溶剂中,通过超声或机械剪切直接将天然石墨粉进行剥离,所得石墨烯缺陷较少。但是传统液相剥离法所用有机溶剂一般沸点较高（如N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺等）,后续与产品分离较为困难。超临界二氧化碳（scCO2）绿色清洁,临界条件温和,可提供小分子插层作用剥离石墨烯,且泄压后即与产物分离无溶剂残留。本文中选用scCO2作剥离剂,利用特制空化器诱导其空化,产生高压高速微射流提供极高剪切率,直接剥离天然石墨粉制备石墨烯。主要研究内容如下:（1）设计并制造了一种射流空化器,并基于此搭建了整套循环scCO2射流空化系统,用于剥离制备石墨烯。经调试后,该系统可以有效剥离制备高质量石墨烯。（2）为考察循环scCO2射流空化剥离石墨烯的效果。考察循环时间（1-13 h）、反应压力（8-12 MPa）、循环流量（8-12 L/h）、初始石墨粉添加量（200-500 mg）、密度梯度离心转速（1000-3000 r/min）对剥离效果的影响。在最优条件下,石墨烯分散液浓度可达0.701 mg/m L,此时石墨烯缺陷峰强比ID/IG仅为0.181,优于文献中的缺陷水平。（3）为考察向体系中添加少量溶剂后循环scCO2射流空化剥离石墨烯的剥离效果,考察添加不同体积共溶剂（5-15 m L）和反应压力（8-12 MPa）对剥离效果的影响。在添加10 m L异丙醇时,石墨烯分散液浓度可以达到1.206 mg/m L,缺陷峰强比ID/IG仅为0.11,显著提升了石墨烯产量与质量。但添加异丙醇超过10 m L后,异丙醇在空化器中析出,降低石墨烯剥离质量。因此向体系中添加10 m L异丙醇可以起到良好的剥离效果。（4）为进一步研究循环scCO2射流空化剥离石墨烯的机理,利用混合焓理论及牛顿粘性定律计算得到scCO2剥离石墨烯所需剪切率为109s-1。通过泊肃叶定律和Fluent模拟分别计算循环系统中的流动情况,计算得到空化器中空化数最低为0.163小于1,证明可以产生稳定空化。通过空泡动力学理论计算空化泡破裂时产生的剪切率最大为7.63×1012s-1,远大于石墨烯剥离所需剪切率。从理论上阐述了循环scCO2射流空化剥离石墨烯的机理。
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