核工业的生产过程中将产生大量的放射性废液,由于放射性核素的存在,放射性废液需要进行有效处理排放或进一步处理处置。离子交换工艺因其去污因子高而被用于处理中、低放放射性废液,稳定性能好的离子交换树脂是常用的离子交换材料,吸附放射性核素的离子交换树脂成为放射性废离子交换树脂,其处理处置已经成为核工业发展面临的难题之一。目前国际上在放射性废树脂的处理主要采用湿法氧化技术将树脂降解后再进行固化处理处置,本研究选用微波辅助芬顿湿法氧化技术高效降解放射性废阳离子交换树脂,对降解产物进行了分析和水泥固化研究。研究发现微波辅助芬顿技术可以实现树脂的高效降解,在微波辅助作用下,芬顿试剂产生的羟基自由基浓度远大于普通芬顿试剂,产生的强氧化性羟基自由基与树脂的化学键作用进行快速降解;同时微波对体系进行快速加热达到理想的反应条件,降低树脂的表面结合能,羟基自由基能快速进入树脂的内部,实现内外部同时降解,提高了降解效率。研究分析了微波辅助芬顿试剂方法各条件对降解效果的影响,低微波功率、酸性条件、合适的催化剂和氧化剂配比可以实现阳离子交换树脂的高效降解。通过响应面分析法分析了各个实验因素对降解速率的影响,得到了优化的实验条件:15 g阳树脂,微波功率120 W,初始pH=1.37,0.02 mol·L^-1 FeSO₄溶液投加量52.868 mL,30%H₂O₂投加量95.333 mL,60分钟时的化学需氧量（COD）去除率为1.301 g·L^-1。建立了微波辅助芬顿试剂降解阳离子树脂的表观动力学方程。研究了降解产物的成分和核素在降解过程中的分布。降解液的主要成分为无机盐和有机小分子,气体的主要成分为氧气、二氧化碳、一氧化碳、二氧化硫等。核素分布分析表明气体中未发现核素,核素主要滞留在降解液中。基于实验研究结果设计和建立了一套微波辅助芬顿试剂降解装置,实现了树脂的高效降解和减容一体化。实现了一次性处理900 g树脂,降解液30分钟减容50%,COD值为2.247 g·L^-1。针对降解产生酸性有机降解液进行了水泥固化研究,通过固化体内部结构表征、抗压强度、抗冻融性能、化学浸出率等物理化学性能分析表明,降解液的酸碱度对固化体的性能影响较大,而有机物成分的影响较小,因而在工程应用中应对降解液的酸碱度进行调节。基于微波辅助芬顿试剂方法降解阳离子树脂开展了系统的实验研究,分析了高效降解机理,建立了优化实验条件,设计并建立了一套完整的降解减容一体化装置,开展了小试,对降解产物进行了成分分析并进行了水泥固化研究,研究结果表明微波辅助芬顿试剂技术可以作为树脂降解处理的工程应用技术。