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混床技术是把一定比例阳、阴离子交换树脂混合装填于同一离子交换装置中,从而实现对流体中的阴、阳离子同时进行交换或脱除的目的。S-TR惰性树脂没有离子交换作用,相对密度一般控制在阴、阳树脂之间,用以隔开阴、阳树脂,避免混床中阴、阳树脂再生时的交叉污染,使再生更加高效、完全,因此该惰性树脂是混床中必须添加使用的一种材料。 色谱分离技术是基于不同物质在由固定相和流动相构成的体系中具有不同的分配系数,在采用流动相洗脱过程中呈现不同保留时间,从而实现分离。传统色谱分离技术采用固定的色谱塔进行,先进入一定量物料,然后采用洗脱剂不断洗脱,在同一出口的不同时间段就可接到不同的产品组分,此过程费时费力。色谱分离树脂性能的好坏直接影响到了色谱分离效率的高低,可见色谱分离树脂的性能尤为关键。 本课题结合国内相关企业的实际工作需要,主要围绕S-TR惰性树脂与色谱分离树脂这两种新产品的实验室研制、车间试生产及实际性能测试展开,主要工作内容和结论如下: (1)S-TR惰性树脂是以苯乙烯、二乙烯基苯、丙烯酸酯类共聚物为三维骨架,通过一次聚合、二次聚合制备而成。一次聚合过程做了交联度、不同种类单体、分散剂、致孔剂、引发剂及用量对树脂白球收率与性能影响的实验。通过正交实验法,考察各项因素,确定了各项因素水平。二次聚合是将一次聚合中粒度较细的白球经二次聚合后得到符合成品粒度的白球,以提高效率、降低生产成本。二次聚合过程做了不同种类单体及其用量的实验,不同分散剂及其用量对白球收率影响的实验,引发剂用量对白球性能影响的实验,一次球与二次单体配比对白球性能影响的实验,二次聚合投料顺序对白球收率影响的实验,吸收单体时的温度及时间对白球性能影响的实验。通过运用正交实验法,考察各项因素,确定了各项因素水平。通过调整聚合过程的各项配比,来提高二次聚合的收率。结果表明:在优化了两次聚合工艺中各种因素后,生产得到的树脂湿真密度分别为1.145 g/mL、1.146 g/mL、1.143 g/mL,湿视密度分别为0.73 g/mL、0.73 g/mL、0.72 g/mL,粒度(0.710mm-0.900mm)百分率为98.81%、99.25%、98.76%,最终制得了符合国家电力标准中湿真密度1.140 g/mL-1.170 g/mL,湿视密度0.70 g/mL-0.75 g/mL,粒度(0.710mm-0.900mm)百分率≥98%的惰性树脂。并且成本方面经过市场考察后也极具市场竞争力。 (2)色谱分离树脂是配合模拟移动床做为固定相的一种新型分离材料,因其对粒度要求均匀,是均粒树脂的一种。但国内目前的白球制造工艺均为悬浮聚合法,无法满足色谱分离树脂的性能要求。本课题中均粒白球制造技术彻底改变了国内传统白球的生产方式,将振动喷射气液相造粒法成功应用于油水相造粒,结合现代喷丝技术及流化床工艺,代替传统悬浮聚合工艺,实现工业化生产。所生产的均粒树脂粒度均一系数≤1.10,在进行色谱分离时具有更高水平的分离度、选择性和可靠性,可提供优异的动力学性能,可与最先进的色谱分离装备相匹配。并通过从木糖母液中分离提取木糖和阿拉伯糖的应用试验对制备的色谱分离树脂进行了验证,从两种分离树脂的分离度来看,CSR-2Ca色谱分离树脂对木糖-阿拉伯糖的分离度为1.4,PCR-642Ca色谱分离树脂对木糖-阿拉伯糖的分离度为1.37,分离能力上CSR-2Ca略好于PCR-642Ca。