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随着千兆赫兹范围内电磁波的广泛应用，金属磁性材料由于其更高的复介电常数而吸引了广泛的注意。铁钴合金(FeCo)作为一种优异的软磁材料，具有很高的饱和磁化强度，较低的磁致伸缩，较小的磁矫顽力以及较高的居里温度，被广泛应用于航空航天、吸波材料等领域。本文通过改变原料的添加量，通过液相还原法制备了三种不同铁钴含量的粒子(Fe0.7Co0.3，Fe0.5Co0.5和Fe0.3Co0.7)，并采用聚苯胺(PANI)原位聚合的方法制备了一系列不同比例的PANI@FeCo吸波材料并与PANI@FeNi进行了对比。主要工作如下: 通过液相还原方法制备了三种不同铁钴含量的粒子，铁与钴的原料投入比分别为3∶7，5∶5和7∶3，通过XPS测试结果证明实际的铁钴比例分别为6.33∶3.51，4.52∶5.31和3.56∶6.57。分别用TEM和XRD对粒子的形貌和晶型进行了表征，发现粒子为片状结构，大小大约为100nm-200nm左右，厚度约为25nm左右，为立方晶型，且发现在FeCo37中无氧化物的存在。三种粒子的磁性能也有较大差异，FeCo73的磁矫顽力最高，为549.6837Oe，饱和磁化强度最低，为17.771emu/g;FeCo55的磁矫顽力为124.611Oe，饱和磁化强度为140.442emu/g;FeCo37的磁矫顽力为124.707Oe，饱和磁化强度为180.198emu/g，饱和磁化强度在三种粒子中最高。 采用PANI原位聚合的方法制备了一系列不同比例的PANI@FeCo吸波材料，PANI@FeCo比例分别为90％，70％，50％和30％。PANI在复合材料中倾向于形成交织的网状结构，FeCo呈片状结构分布在PANI表面。用FTIR和XRD表征了PANI@FeCo的合成，并将PANI@FeCo与石蜡以3∶2的比例混合，进行了吸波性能的测试，发现PANI@FeCo系列整体的吸波性能不是太佳，其中PANI@FeCo37=90％的吸波性能最好，最低能达到-13dB的反射损耗，小于-10dB的吸收带宽为2GHz。最后分析了比例为50％的PANI@FeNi的吸波性能，并与PANI@FeCo进行了比较，发现PANI@FeCo系列的介电损耗整体低于PANI@FeNi，使得其吸波性能与PANI@FeNi相比有一定的差距。 分别以FeCo粒子和PANI@FeCo复合材料作为填料，与环氧树脂进行混合制备环氧复合材料，分别对其断面形貌、介电性能、力学性能以热性能进行了表征，发现FeCo粒子的加入降低了环氧复合材料的介电常数，在环氧中的添加量为3％时的介电常数最低，PANI@FeCo的加入增加了环氧复合材料的介电常数，且随着添加量的增加，介电常数增加;FeCo粒子和PANI@FeCo的加入对环氧复合材料都起到了增韧作用，当FeCo纳米粒子添加量为3％时断裂伸长率最高，随着PANI@FeCo添加量的增加，断裂伸长率越高;FeCo纳米粒子和PANI@FeCo的加入使环氧复合材料的5％热失重温度略有降低，但影响不大。