石脑油非加氢脱氮脱氯工艺研究

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降低石脑油中氮化物和氯化物含量是催化重整和乙烯装置长周期运转和安全生产的要求。针对中石化安庆分公司外供石脑油中氮含量和氯含量超标的问题,本文分别采用浸渍法和共沉淀法制备了石脑油脱氮吸附剂和脱氯吸附剂,对直馏石脑油中氮化物和氯化物具有良好的脱除效果。以13X分子筛为载体,磷酸为浸渍液通过浸渍法制备的脱氮吸附剂,可使石脑油脱氮率达到94.6%,吸余精制油中氮含量达到0.27μg/g。载酸13X分子筛吸附剂优化的制备工艺条件为:磷酸浸渍液浓度1mol/L,载体:浸渍液(质量比)=1:4,浸渍时间24h。在固定床吸附器中,吸附温度为常温、石脑油进料空速为6h-1是优化的吸附脱氮工艺条件,25h内可使精制油中氮含量小于2.5μg/g,载酸13X分子筛吸附剂有效脱氮油剂比为190.3。通过热氮气吹扫脱附可以实现石脑油脱氮工艺的吸/脱附循环,结合浸酸再生处理可以实现吸附剂长周期运转。共沉淀法制备的硅酸镁铝吸附剂可使石脑油中有机氯脱除率达到88.9%,吸余精制油中氯含量达到0.72μg/g。硅酸镁铝脱氯吸附剂优化的铝镁摩尔比为4:9。在固定床吸附器中,吸附温度为常温、石脑油进料空速为6h-1是优化的吸附脱氯工艺条件,24h内可使吸余精制油的氯含量小于3.0μg/g,硅酸镁铝吸附剂有效脱氯油剂比为186.7。通过热氮气吹扫脱附和再生可以实现硅酸镁铝脱氯吸附剂的长周期运转。在对石脑油脱氮、脱氯工艺分别研究的基础上,考察了石脑油先脱氮后脱氯和先脱氯后脱氮的复合床层脱氮脱氯吸附工艺,在常温、空速6h-1工艺条件下,可将油剂比为150的石脑油中氮含量降至2.5μg/g以下,氯含量降至3.Oμg/g以下。对吸附精制前后油品分析表明,石脑油脱氮脱氯工艺未对石脑油的其他性质指标产生不利影响。通过峰高定性法分析了脱附油中富集的氮化物和氯化物,确定了石脑油中氮化物和氯化物组成,并采用Freundlich方程对相应的吸附等温线进行了拟合。Freundlich模型对石脑油中氮化物和氯化物的吸附数据关联效果较好,相关系数均大于0.99。
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