随着现代化工业的不断发展,非均相催化剂已经被广泛运用于化工生产的各类反应中,如烯烃的环氧化、碳碳键偶连、好氧醇的氧化等。通常而言,非均相催化反应结束后,首先要通过离心或者过滤使催化剂与溶剂分离;其次,需要除去溶液中对色谱柱有影响的物质如水、无机离子等;最后,如果目标产物的浓度仍较低,则再需要氮吹等步骤进行富集浓缩。这些步骤不仅耗时、费力,而且由于步骤繁琐导致分析物在前处理过程中信息丢失的风险大大提高。据此,本论文提出了使用固相微萃取（SPME）技术解决上述问题,通过将贵金属催化剂用作SPME的涂层,使涂层原位萃取反应物并同时进行催化,直接进入色谱进行分析,实现非均相催化反应的原位评价,克服了传统方法分析非均相催化反应效率繁琐、耗时的缺陷,也改善了分析物在样品前处理过程中丢失的问题,提高了前处理效率,对非均相催化反应中多产物的痕量分析具有重要的意义。（1）Au/KCC-1固相微萃取涂层的原位萃取及催化首先,通过水热法合成具有三维介孔的球形结构二氧化硅（KCC-1）,以金纳米颗粒为模型催化剂,将其负载在KCC-1上合成Au/KCC-1材料,通过溶胶-凝胶法粘附在具有羟基的石英纤维上,制备Au/KCC-1涂层。在对苯胺类化合物的萃取性能上,Au/KCC-1涂层要比普通硅球的Au/Si O2涂层高1.9-7.6倍。以对硝基苯酚的还原为例,通过该涂层对对硝基苯酚进行富集,在硼氢化钠的作用下进行催化还原,待反应结束,直接将纤维插入气相色谱进行定性和定量分析。实验结果表明,色谱中出现反应物对硝基苯酚和催化后的产物对氨基苯酚的峰,说明涂层可以原位的萃取并催化。通过涂层萃取不同浓度的产物与其峰面积做标准曲线,将催化后的产物峰面积带入标准曲线得到产物的浓度,计算产率为62%。进一步通过Au/KCC-1涂层对苯甲醇的氧化、苯乙烯的环氧化实验进行研究,通过气相色谱和质谱对催化反应的选择性、产率和反应动力学进行评价,三类催化反应均证明了原位萃取并催化的方法的可行性。（2）Pd/KCC-1固相微萃取涂层的原位萃取及催化以聚乙烯吡咯烷酮、抗坏血酸和柠檬酸为还原剂还原四氯钯酸钾,制备了不同晶面的立方体和八面体的Pd纳米颗粒,并将其负载在KCC-1上形成Pd/KCC-1,通过溶胶-凝胶法粘附在石英纤维上。利用该涂层评价对氯苯酚的脱氯反应,结果表明两种Pd纳米颗粒均可以催化反应物脱氯得到产物苯酚,立方体钯的催化性能大于八面体钯。通过此方法对催化反应的条件进行了简单的探索,结果表明光并不是催化反应的必要条件,氢供体有机酸甲酸比水产生的催化效果好且稳定。Pd/KCC-1涂层催化循环12次之后,涂层的性能仍保持在90%以上;20次之后,涂层的性能仍保持原来的75%,说明涂层的循环催化稳定性较好。（3）Pt/KCC-1固相微萃取涂层的原位萃取及催化为了进一步说明本方法的普适性,研究通过硼氢化钠还原氯铂酸制备Pt纳米粒子,并负载在KCC-1上形成Pt/KCC-1,使用溶胶-凝胶法粘附在石英纤维上。涂层富集邻硝基苯胺并在硼氢化钠的还原下进行催化。气相色谱结果表明Pt纳米粒子同样可以富集并催化得到产物邻苯二胺,证明了这种方法的可行性和普适性。