为了应对日益严重的能源和环境问题,高效、绿色环保的能源储存与转换设备日益受到重视,如超级电容器和锂离子二次电池等。高的倍率性能和长的循环寿命是超级电容器电极材料得以有效应用的关键。纳米多孔碳材料具有大的比表面积、丰富的纳米孔、良好的导电性以及稳定的结构特性,因此其在储能领域应用潜力巨大,并引起了人们的高度重视。然而以双电层电容特性为主的碳材料存在比容量低的劣势,引入赝电容介质有助于碳基电极材料保持高的循环稳定性,同时比容量和倍率性能也得以提升。本课题分别利用杂原子对碳材料进行掺杂和金属氧/硫化物与碳材料进行复合制备具有高倍率性能和循环稳定性的碳基纳米杂化复合物电极材料。并根据超级电容器电极材料的储能特点,对复合电极材料进行结构设计,通过简单有效的手段进行合成,结合微结构分析和电化学性能测试,阐明微观结构对储电性能的影响及其作用机制。鉴于超级电容器电极材料同时具有储锂特性,本论文还将制备的相关碳基复合物用作锂离子电池负极材料并研究其电化学性能。主要研究工作如下：（1）设计并发展了一种实现二维层状金属氧化物与碳层交错堆垛杂化的有效方法。通过十二胺预插层α-MoO₃,再进行焙烧处理获得三明治型MoO₃/C杂化纳米结构,层间原位得到石墨化程度较高的碳层,且有较多的空穴,该复合物表现出了优异的电化学储能特性。在1 A·g^-1的电流密度下,比容量为331 F·g^-1；在10A·g^-1的电流密度下,比容量保持率达到了71%。另外,在10A·g^-1的电流密度下,在1000^-10000圈充放电循环过程中基本没有容量衰减,表现出了优异的循环稳定性。良好的倍率性能使得该材料同时具有41.2 Wh·kg^-1的能量密度和12.0kW·kg^-1的功率密度。优异的电化学性能主要是由于三明治型的纳米杂化结构具有宽的离子扩散通道、低的电荷迁移阻力和稳定的结构。本工作为制备具有高倍率性能和循环稳定性的超级电容器和其他储能设备的电极材料提供了新思路。（2）设计了一种通过碳基质限域控制二维材料生长的方法,制备了多孔MoS₂/C杂化复合物。利用葡萄糖作为碳源和结构导向剂,（NH₄）2MoS₄同时作为Mo和S源,通过微波水热和焙烧后处理的方法得到了寡层MoS₂分散于碳基质的多级孔结构材料。研究发现,通过控制（NH4）2MoS4和葡萄糖的比例,可以调控次级结构单元的形貌尺寸、MoS₂纳米片的堆垛层数和尺寸及其在碳基质中的分散性。该材料具有低的电荷迁移阻力、众多的电化学活性位点以及稳定的结构,因此具有优异的能量储存性能。该电极材料具有高的比容量(0.5A·g^-1电流密度下,比容量为589 F·g^-1)、良好的倍率性能(20A·g^-1电流密度下,比容量为364F·g^-1)和优异的循环稳定性（2000圈循环后容量保持率为104%）。良好的倍率性能使得该材料能同时具有72.7 Wh·kg^-1的能量密度和12.0 kW·kg^-1的功率密度。（3）开发了一种选择性去除原位产物的方法,在造孔的同时利用反应物中的杂原子实现对碳材料的掺杂,籍此制备了S掺杂的多孔炭材料。在本方法中,原位生成的SnS在氮气气氛中800℃挥发去除,而多余的硫源作为掺硫剂,均匀分散于炭基质中,并且与C或O原子作用形成新的官能团（如芳香硫、二甲亚砜、砜等）。由于显著减小的粒子尺寸、合适的介孔/大孔比例、增大的导电性和表面极性以及法拉第反应活性位点,所得S掺杂的多孔炭材料具有高的比容量(0.5 A·g^-1电流密度下,比容量为443 F·g^-1)和良好的倍率性能(20 A·g^-1电流密度下,比容量为284 F·g^-1)。（4）将S掺杂的多孔炭材料用作锂离子负极材料,研究和比较该材料与纯炭材料的电化学性能。循环伏安、充放电、阻抗以及恒电流间隙滴定等测试结果表明,由于S原子的掺杂和多孔结构的存在,S掺杂多孔炭材料的边界和内部缺陷增加,有利于缩短离子的扩散距离,加快电荷在材料表面和内部的迁移速率,从而使得其电化学性能较纯炭材料有明显提升。在100mA·g^-1电流密度下,S掺杂多孔炭材料和纯炭材料放电比容量分别为598 mAh·g^-1和325 mAh·g^-1,在200mA·g^-1电流密度下循环150圈两电极材料的比容量分别保持为369 mAh·g^-1和211 mAh·g^-1。（5）利用微波水热的均匀加热以及单一反应前驱体在体系中易均匀分散的特点,得到了MoS₂/C杂化纳米结构。考察了该材料用作锂离子电池负极材料的性能。由于该材料具有基本结构单元尺寸小、MoS₂纳米片的堆垛层数较少以及C和MoS₂均匀间隔分布等微观结构特点,增加了复合电极材料的导电性,并且缩短了锂离子的扩散路程,从而提升了电极材料的比容量和倍率性能。另一方面,炭基质的存在可以防止充放电过程中引起的体积效应和MoS₂层的重新堆垛,从而保证了电极材料的结构稳定性。此外,炭基质还可以作为循环过程中生成S的吸附剂,阻止其溶解至电解液中,进一步保证了MoS₂/C杂化复合物的循环稳定性。本部分工作验证了微波水热法合成的、MoS₂与C互为分散的复合材料在锂离子负极材料中的应用潜质。