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单宁和鞣花酸在药品、食品、日化和工业中应用广泛,都具有很强的抗氧化、凝血降压、抑菌能力,鞣花酸在抗癌、抑制HIV的治疗中更有着独特的疗效。塔拉的豆荚中含有约50%的塔拉单宁,化学结构与五倍子单宁非常相似,都是没食子单宁,用它来代替五倍子制备单宁及其衍生物,有助于缓解五倍子短缺的现状,而且比五倍子更有优势。
本文以塔拉粉为原料,对单宁的提取纯化工艺进行了研究;建立了塔拉单宁制备鞣花酸的工艺路线。
1.优化塔拉单宁的提取方法,考察了提取方式、提取试剂、提取次数对单宁纯度和收率的影响。确定最佳工艺是:采用回流法,80%甲醇溶液提取2次,得到纯度70%的单宁产品,产品的得率为95%。
2.通过几种纯化方法的比较,确立了单宁的纯化工艺。使用冷冻澄清法,树胶、没食子酸等在低温下析出、沉降,去除沉淀,产品纯度提高了3~4%。用乙酸乙酯作萃取剂,萃取两次,得到纯度79%以上的产品,得率85%,符合国家工业单宁酸合格标准。大孔吸附树脂有良好的选择性吸附能力,再生容易,适用范围广,对氧、热、有机溶剂性能稳定。选用HP2MG树脂纯化单宁,得到纯度85%以上的产品回收率,符合国家工业单宁酸优等品标准。
3.确定了塔拉单宁空气氧化法生产鞣花酸的工艺条件:单宁浓度:4%,NaOH浓度:1.5%,NaHCO3浓度:3.4%,反应24小时。粗鞣花酸纯度为40%,收率35%。
4.鞣花酸在水溶液中的溶解性随pH值变化,利用此性质优化了鞣花酸的纯化工艺条件:使用1.2%的NaOH溶液碱溶,用盐酸调节pH值到4.7~4.5,30倍水水洗。研究水洗过程的影响因素,解决了鞣花酸过滤时间长的问题。获得纯度95%以上的鞣花酸产品。
5.对单宁酸和鞣花酸的生产工艺进行了中试实验。