平板式SO2传感器复合固体电解质的制备研究

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以YSZ和NASICON为复合固体电解质制备的电化学气体传感器,不需要测量氧分压,而且不需要隔离工作电极和参比电极,简化了传感器的制备技术。文献报道了此类型传感器已经应用于测量CO2气体,也有文献对复合固体电解质SO2传感器进行了初步研究。在上述工作的基础上,本文对应用于平板式SO2传感器的复合固体电解质的制备工艺进行了深入的研究。具体工作如下:在溶胶-凝胶法制备NASICON粉末的基础上,通过对两种不同类型的溶胶-凝胶制备方法进行比较。实验结果表明:硅溶胶-聚乙烯醇发生缩聚反应生成溶胶的方法制备的NASICON粉末,比用正硅酸乙酯发生水解、缩聚反应生成溶胶制备的NASICON粉末相结构更纯,并且它的颗粒粒径80~100纳米、大小分布均匀且形状呈球形,这为以后制备致密的固体电解质奠定了基础。本文采用了四种不同的方法制备NASICON/ZrO2复合固体电解质。实验结果表明:将NASICON粉末、乙基纤维素和乙醇组成的混合物通过丝网印刷的方法涂敷在表面预处理过的YSZ薄片上,并经过一定温度的烧结,制备的涂敷层结构致密、空隙少,且与基体结合紧密。实验中用混合物-丝网印刷法制备复合固体电解质,并对三种烧结温度下制备的涂敷层进行了分析。实验结果表明:密封条件下,1200℃3h烧结制备的涂敷层结晶完整、晶粒尺寸较小且Na元素含量明显较多。实验中采用交流阻抗法测试复合固体电解质的离子电导率。测试结果表明:在600℃环境温度下得到的复合电解质的电导率为4.6×10-4 S/cm,这一结果偏低可能是涂敷后的高温烧结工艺,使得Nasicon成份的改变致使结构发生变化。但是电导率数值达到10-4数量级,所以600℃环境温度下工作的固体电解质可用于制备传感器。
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