利用造纸黑液中木质素研究制备染料分散剂

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木质素(简称木素,lignin)是自然界中仅次于纤维素的第二大天然高分子材料。作为造纸工业的主要副产物,它主要存在于造纸黑液中,如果得不到充分利用,不但对环境产生严重影响,还造成了极大的可持续性资源浪费。本文通过曼尼希反应,对从造纸黑液中提取的木质素进行化学接枝改性,合成新型木质素染料分散剂,并对该分散剂在常温和高温下的分散性能进行研究,结果如下:1.利用酸析法提取木质素,通过四因素三水平正交实验,研究了各因素对木质素提取率的影响,得到最佳提取工艺:反应终点的pH值为2,最佳反应温度为60℃,絮凝时间为40min,絮凝温度为70℃。在各个因素中,反应终点的pH值对酸析效果的影响最大。2.由红外光谱、紫外光谱、核磁共振、元素分析以及热重分析等对木质素进行检测,可知造纸黑液中提取的木质素主要由紫丁香基团和愈创木基团组成,其中紫丁香基团比较多。3.通过曼尼希反应对木质素进行化学接枝改性,利用单因素水平实验和正交实验L16(45)探讨各因素对染料分散剂分散性能的影响,采用极差分析法得到最佳合成条件:咪唑用量2mol,37%的甲醛10mL,反应的pH值10.6,反应温度90℃,甲醛滴加时间80min。对在最佳条件下制得的木质素染料分散剂进行分析,其中水分的含量为5.5%左右,游离甲醛的含量在1.2%左右。4.对反应单体胺的种类进行调整,同样采用正交实验L16(45)以及极差分析的方法,分别制得吗啉—木质素染料分散剂和阳离子咪唑啉—木质素染料分散剂。并对三种染料分散剂在常温和高温下的分散性能进行对比研究,得出结论:在常温下,由于阳离子咪唑啉高分子长链结构的空间位阻效应以及通常被用作柔软剂的特性,其分散性能优于另外两种染料分散剂;但是在高温下,咪唑—木质素染料分散剂的耐热稳定性更好,分散性更强,实验表明,其在160℃仍具有较好的分散效果,反之,其余两种染料分散剂只能在120℃以下的条件下使用。
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