半导体光催化因在缓解能源危机、治理环境污染等方面具有广泛的应用而得到普遍关注，针对半导体光催化的量子效率低和太阳光利用率低等缺点而开展高性能光催化材料的研制是当前光催化研究领域的重点。本论文围绕如何拓展催化剂的光谱响应范围和提高光催化效率两个核心问题，运用掺杂调控能带和复合形成异质结两种思路，开展了HTiNbO₅的掺杂改性和TiO₂柱撑复合研究，利用XRD、TG-DTA、FE-SEM、HR-TEM、UV-Vis DRS、XPS和光电化学方法等表征了改性HTiNbO₅材料的结构和性质，并探讨了材料在光催化制氢中的应用。首先，通过离子交换和剥离将KTiNbO₅转化为HTiNbO₅，之后通过氨氛的煅烧和加脲光照处理方式，获得比表面积为100–150m2/g的掺氮HTiNbO₅。由于N2p轨道与O2p发生杂化，导致价带顶端上移，掺氮HTiNbO₅具有较强的可见光响应，制氢速率是HTiNbO₅的6倍左右。其次，以HTiNbO₅纳米片层为主体，以TiO₂纳米胶粒为客体，采用剥离-重堆积方法制备了介孔TiO₂/TiNbO₅柱撑材料。XRD结果表明，柱撑材料具有1.55nm的层间高度。250C热处理后主、客体之间接触更加紧密，异质结中的电子耦合作用使载光生流子传导顺畅，有效抑制光生电子-空穴对的复合，进而提高材料的光催化活性。TiO₂/TiNbO₅-250的光解水产H2率为230μmol/g/h，是HTiNbO₅的12.8倍；5wt%Pt负载的TiO₂/TiNbO₅-250具有更高的光解水制氢活性（4982μmol/g/h），为TiO₂/TiNbO₅-250的21.7倍。