氢能,由于其储藏量大、无污染、发热值高而受到国内外相关领域科研人员的青睐。利用太阳光,通过光催化技术来制氢是一种很有前景的方式。作为一种Ⅱ-Ⅵ族的窄带隙半导体材料,硫化镉（CdS）对可见光的响应较好,其导带电势比析氢电位更负,因此,CdS被认为是最具潜力的光催化析氢材料之一。但是,CdS高的光生电子与空穴复合率极大地影响了其光催化析氢活性。本研究主要从调控CdS晶体结构、构筑h-CdS/c-CdS二元同质结和MoS₂/h-CdS/c-CdS三元异质结这三个方面来深入研究如何提升材料可见光条件下的析氢性能,并进行了机理分析。主要研究结论如下:（1）采用溶剂热法,以氯化镉和升华硫为镉源和硫源,以二乙烯三胺（DETA）和去离子水为溶剂,制备了CdS纳米结构。结果显示:当DETA浓度为30 vol%时,CdS光催化析氢性能达到最优,其5 h的析氢总量为519.83μmol,相比于未添加DETA时所制备的CdS,提升了2.9倍;其平均析氢速率为5.62 mmol h^-1 g^-1,也提高到未添加DETA时的4.0倍。（2）在制备CdS纳米结构的基础上,进一步采用溶剂热法来制备h-CdS/c-CdS同质结。结果显示:当Cd:S=1:1时,h-CdS/c-CdS同质结光催化析氢性能达到最优,其5 h的析氢总量为1767.48μmol,是Cd:S=1:8时制备的h-CdS/c-CdS同质结的3.4倍;其平均析氢速率为17.50 mmol h^-1 g^-1,是Cd:S=1:8时制备的h-CdS/c-CdS同质结的3.1倍。（3）在h-CdS/c-CdS同质结的基础上,再通过超声法将水热法制备的MoS₂沉积到h-CdS/c-CdS同质结的表面,形成MoS₂/h-CdS/c-CdS异质结。结果显示:当MoS₂的负载量为1.5 wt%时,MoS₂/h-CdS/c-CdS异质结的光催化析氢活性最强,其5 h的析氢总量为3753.12μmol,是Cd:S=1:1时所制备的h-CdS/c-CdS同质结的2.1倍;其平均析氢速率为40.79 mmol h^-1 g^-1,是Cd:S=1:1时所制备的h-CdS/c-CdS同质结的2.4倍。（4）机理研究表明:对于富含硫空位的CdS,其光催化析氢性能的提高是因为一方面硫空位的存在会使得CdS的带隙内出现一个杂质能级,而这个杂质能级能充当导带的作用,这使得CdS的禁带宽度明显减小,另一方面,硫空位能够充当析氢反应的活性位点,硫空位的存在能够加速光生电子的消耗,从而有效地抑制了光生电子与空穴的复合;对于二元的h-CdS/c-CdS同质结,其光催化析氢性能的提高主要原因是样品比表面积的增大,能够有效地促进光催化析氢反应的进行,从而加速了光生电子的消耗,进而有效地抑制了光生电子与空穴的复合;对于三元MoS₂/h-CdS/c-CdS纳米复合材料,其光催化析氢性能的提高归因于MoS₂的引入不仅提升了样品的光响应能力,还为光催化析氢反应提供了很多活性位点。