近年来,石墨相氮化碳（g-C3N4）因其成本低、绿色无污染等优点被广泛应用于废水处理,但单一块状g-C3N4具有高电荷复合率、低比表面积和低氧化还原电位的缺陷使其在实际应用中受到限制。为了改善这一问题,经过深入的研究发现剥离块状g-C3N4制备二维（2D）g-C3N4纳米片可以扩大比表面积,丰富活性中心和缩短体积扩散长度。然而,单一g-C3N4纳米片去除污染物的效果远远不能满足光催化去除污染物的要求。为了提高其降解性能,一方面可以构建异质结来达到提高电子传输速率的目的。构建Z型异质结不仅实现了有效的电荷分离,而且赋予了光催化系统比传统异质结更强的氧化还原能力。另一方面,0D纳米材料由于其比表面积高、电子传输距离短、尺寸和分布易于控制等优点广泛用来与2D g-C3N4进行复合构建0D-2D纳米复合结构。同时,控制材料形貌可以延展单位质量材料所具有的总面积,进而增加活性中心。因此,寻找合适的光催化剂来构建具有0D/2D g-C3N4的Z方案体系是一条很有前途的途径。本文首次设计并通过简易煅烧法制备了Z型0D/2D MoO3/g-C3N4复合光催化剂。构建0D-2D结构有利于形成更有效的Z型异质结、缩短载波传输距离以及提供快速传输路径。对材料的形状尺寸、晶格、晶面、峰强信息、比表面积与孔隙结构、光电性能和元素组成等方面进行相关表征说明,用盐酸四环素的降解效果评价了其催化活性。结果表明,0D-2D MoO3/g-C3N4（MOCN）Z形异质结明显优于原g-C3N4材料。特别是在可见光照射下（λ＆gt;420nm）,最佳参比MOCN-0.5在100 min内可达到85.9%的去除率,其降解速率常数是g-C3N4（CNNS）的2.3倍。此外,针对真实水基质和太阳光对光催化降解的影响也进行了系统的研究。发现太阳光的宽光谱范围能够为光催化过程提供响应性强的紫外和可见光,使复合物降解盐酸四环素的效率大幅度增强。而在不同水质中的光催化实验表明水体中的有机质对盐酸四环素的降解有很大影响。为了探究不同活性物种在盐酸四环素降解过程中发挥的作用,利用NBT紫外-可见光谱法、荧光法、电子自旋共振（ESR）法和活性物种捕获法对活性物种的种类及产量进行探究,发现·O2-和h+在反应过程中起主要作用。根据·O2-和·OH的信号强弱说明MOCN中·O2-和·OH的生成量与CNNS相比有较大的提高,根据各项表征和试验结果推测出盐酸四环素光催化降解的可能途径和机理。此外,MOCN复合材料具有稳定的晶体结构和良好的循环利用能力,在光催化领域具有很大的应用潜力。