Ni-Mn-Sn无约束薄膜晶化动力学及马氏体相变

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Ni-Mn-Sn磁驱动形状记忆合金薄膜具有响应频率高、输出应力大和磁热效应明显等优点,因而被广泛关注,但是薄膜制备过程中易受到衬底束缚,导致晶化温度较高,限制了其在MEMS领域中的应用。本文采用磁控溅射技术制备了Ni-Mn-Sn无约束形状记忆合金薄膜,解决了衬底对薄膜束缚的影响,研究了Ni-Mn-Sn薄膜的晶化行为,获得了合金的MEAM势函数参数,为薄膜固态相变研究提供了参考依据。论文研究了溅射工艺对薄膜表面形貌及化学成分的影响规律;通过X射线衍射分析、原子力显微镜观察、示差扫描量热法(DSC)和振动样品磁强计(VSM)等方法系统研究了薄膜的晶化行为、马氏体相变和磁性能;阐明了Co掺杂对薄膜的相组成和晶化行为的影响规律;采用第一性原理辅助构建Ni-Mn-Sn合金的势函数,并通过修正嵌入原子方法对Ni-Mn-Sn合金的势函数进行修正,给出一种适用于Ni-Mn-Sn合金的MEAM势函数参数。在此的基础上,研究了升温速率对Ni-Mn-Sn合金晶化行为的影响规律,揭示了升温速率对薄膜晶化形核的影响机制。研究表明,磁控溅射工艺对Ni-Mn-Sn无约束薄膜的化学成分及表面粗糙度有显著影响。溅射薄膜的表面呈现随机柱状颗粒,并且柱状颗粒密度随着Ar工作压强和溅射功率的增大而增加,近邻的柱状颗粒逐渐合并生长,形成不规则的岛状颗粒。当溅射功率为100 W时,随着Ar工作压强的增大,合金薄膜中Ni含量小幅减少,Sn含量小幅增加,而Mn含量几乎保持不变。当Ar工作压力为0.15 Pa时,Ni和Mn的含量随着溅射功率的增大而减少,但Sn含量小幅增加。非等温晶化试验结果表明,升温速率对Ni-Mn-Sn无约束薄膜的晶化开始温度(Tx)和峰值温度(Tp)影响显著。非晶薄膜的Tx和Tp随升温速率的增大而升高,薄膜在低温区放出能量的时间随之减少,导致薄膜a阶段的形核过程随着升温速率的增大而减小;另外,分别用Kissinger峰值法和Ozawa峰值法计算出的晶化表观激活能分别为195.63±5.2 kJ/mol和195.66±4.98 kJ/mol,两种计算方法得到结果基本一致。等温晶化试验结果表明,晶化温度对Ni-Mn-Sn无约束薄膜晶化的形核和核长大方式影响显著。随着晶化温度的升高,Ni-Mn-Sn无约束薄膜的晶化孕育时间缩短,薄膜晶化生长方式随之改变。当晶化温度为520 K时,Avrami指数n=1,薄膜呈现出受扩散控制的预存晶核生长。当晶化温度>520 K时,Avrami指数n=1.5,薄膜呈现出二维扩散控制的晶核生长。试验结果表明,Co掺杂对Ni-Mn-Sn薄膜起到了细化晶粒的效果,晶粒尺寸减小,薄膜晶格畸变程度随着Co含量的增加而增大,薄膜的晶化表观激活能、Tx和Tp均随之增大。随着Co掺杂含量的增大,Ni-Mn-Sn薄膜均表现出受界面能控制的二维扩散式生长特征。模拟结果表明,基于第一性原理和LAMMPS模拟构建的MEAM势函数,能很好的反映Ni-Mn-Sn薄膜中原子间的相互作用关系。当升温速率为0.1 K/ps时,Ni-Mn-Sn薄膜在300600 K温度区间内出现一放热峰,薄膜晶化温度Tp为523 K,模拟结果与试验结果相吻合,表明结晶行为具有明显的动力学性质。晶化试验结果表明,晶化温度对Ni-Mn-Sn无约束薄膜晶体结构、马氏体相变和磁性能影响显著。晶化后的Ni-Mn-Sn薄膜均具有典型的奥氏体L21结构,其XRD衍射峰A(220)和A(422)强度随着晶化温度的升高而增大,晶粒尺寸随之增大,并且马氏体相变温度和磁性能随晶化温度升高而升高,薄膜的M-T曲线可以观察到顺磁-铁磁-反铁磁的变化过过程。
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