含碳为零的氢已被视为满足人类对未来清洁燃料需求的一种潜在选择。电化学水分解是产生高纯度氢最有前途的方法,包括阴极的氢气析出反应（HER）和阳极的氧气析出反应（OER）,它可以将间歇性可再生能源产生的电能转化为化学能进行长期存储或利用。阴极和阳极上都可以采用电催化剂大幅降低HER和OER反应的过电位,从而降低水分解所需的成本。目前,用于HER和OER的最有效催化剂分别是铂族金属以及Ir和Ru基化合物。然而,由于贵金属的稀缺性和昂贵价格,其大规模应用受到严重限制。因此,开发用于HER和OER的廉价高效的非贵金属电催化剂至关重要且具有挑战性。本论文旨在研制稳定性高且可以有效降低电化学反应过电位的非贵金属电解水催化剂。以过渡金属钴基催化剂为代表,采用水热法、高温煅烧、气相磷化等方法相结合制备杂原子掺杂的多级纳米结构,探究相应的电化学催化分解水性能,并对催化剂的形貌控制以及杂原子掺入与催化活性之间内在关联进行了分析和讨论。主要工作如下:（1）利用简单的一步共沉淀法得到Co V氢氧（氧）化物前驱体,经过原位气相磷化得到钒元素掺杂的磷化钴,可以最大程度保持前驱体的形貌结构,还能强化活性位的本征活性,获得优异的电解水性能,并具有良好的稳定性。（2）通过水热法制备铜钴共掺杂的硫化镍电催化剂,调控Cu/Co掺入比例,充分利用Cu-Co双掺杂与Ni3S2协同的优势可以加快电荷传输。通过系统的物理结构表征和电催化性能测试,分析了铜-钴双金属掺杂协同作用的机理,揭示了催化活性位结构信息,为高活性制氧催化剂的研究提供参考。（3）以泡沫镍为基底,采用Mo掺杂的Co基MOF作为前驱体,通过水热法制备三元硫化物,钼的掺入可以调节钴和镍的电子结构,从而增加催化OER的活性。采用MOF衍生的多元过渡金属基用作电催化剂是一种有前景的策略。（4）采用ZIF-67纳米立方体作为模板和唯一钴源制备钴基电催化剂,该方法简单易合成且成本低。形成的疏松氢氧化钴外壳能够充分暴露活性钴位点,实心ZIF-67内核起到稳定结构的作用,核与壳之间潜在的协同作用可以提高整体OER效率。