随着现代科技的飞速发展，传统的聚酰亚胺/无机复合材料已经满足不了许多领域的需求。由于均匀分散的聚酰亚胺/无机纳米复合材料的综合性能较优良，这就促使了聚酰亚胺/无机纳米复合材料成为各个领域研究的热点。本文以溶胶-凝胶法制备了化学交联的聚酰亚胺/二氧化硅（PI/SiO2）纳米复合薄膜和聚酰亚胺/二氧化钛（PI/TiO2）纳米复合薄膜，并对纳米复合薄膜的结构、形貌和性能进行了研究。本文以正硅酸乙酯为前驱体，采用溶胶-凝胶法制备了加入偶联剂异氰酸丙基三乙氧基硅烷与未加入偶联剂的一系列不同二氧化硅含量的PI/SiO2复合薄膜，利用红外光谱、扫描电镜观察了薄膜的化学结构和微观结构，利用热重分析仪和电子万能拉伸试验机测试了薄膜的热学和力学性能。结果表明，加入偶联剂的复合薄膜中SiO2纳米颗粒在PI基体中分散均匀，其颗粒大小约为20-30nm，其热稳定性高于纯PI，并且力学性能明显提高。当二氧化硅颗粒含量在10wt%和8wt%时，交联与非交联纳米复合薄膜的断裂强度最大分别为105.4MPa和87.3MPa。本文以钛酸四丁酯/乙酰丙酮为前驱体，采用溶胶-凝胶法制备了一系列不同二氧化钛含量的加入偶联剂异氰酸丙基三乙氧基硅烷的PI/TiO2复合薄膜，利用红外光谱、X射线衍射、扫描电镜观察了薄膜的化学结构和微观结构，并利用介电谱分析仪和高频脉冲电压测试仪测试了薄膜的介电性能和耐电晕性能。结果表明，TiO2纳米颗粒在PI基体中分散均匀，其颗粒大小约为30-40nm。复合薄膜的介电常数高于纯PI，并且耐电晕性能明显提高。当二氧化钛颗粒含量在4wt%时，电晕老化时间最长为119min。