水代法提取文冠果种仁油及硅胶固载磷钨酸催化其甲酯化工艺

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本论文建立了文冠果种仁油的提取工艺,测定了文冠果种仁油的脂肪酸成分及主要的理化性质,以浸渍法制备了硅胶负载磷钨酸型非均相酸性固体催化剂,建立并优化了文冠果种仁油的甲酯化工艺,具体研究内容如下:1、优化了水代法提取文冠果种仁油工艺在酸性pH值下,以微波辐射技术结合水代法对文冠果种仁油进行提取,并初步阐释了酸性pH值在提取过程中对细胞中含油结构油小体的作用机理。通过中心组合实验设计及响应面分析法考察了工艺参数如提取温度、液固比、提取时间等对提取率的影响,并确定了最佳工艺参数:pH值为5,提取时间52min,液固比5.2:1,提取温度70℃,微波功率500W,搅拌速度300rpm,在此条件下文冠果种仁油的提取率为48.3%。2、文冠果种仁油脂肪酸成分及主要理化指标的测定利用GC-MS结合其系统数据库对进行对提取得到的文冠果种仁油进行成分分析及匹配,明确了其主要化学成分组成,主要包括棕榈酸,硬脂酸,油酸,亚油酸,这些脂肪酸占油脂总量的96.8%。并采用国家规定的标准方法对文冠果种仁油的主要指标进行了测定,结果如下:酸价0.47mg KOH/g,碘值117.79g/100g,过氧化值0.79mmol/kg。3、制备了硅胶负载磷钨酸型非均相固体催化剂以硅胶及杂多酸作为底物,通过浸渍法成功制备出了硅胶负载磷钨酸型非均相固体催化剂,并采用傅里叶变换红外光谱仪对其结构进行了分析,表明了磷钨酸的酸性没有受到固载的影响。然后通过回收再利用的实验,对其稳定性及具体催化性能进行了考察,证明其不仅具有优秀的催化活性,且在回收使用次数达5次以上,仍保留其催化能力。4、优化了文冠果种仁油甲酯化工艺及产品品质评价成功建立了利用固载催化剂结合微波辐射技术进行催化文冠果种仁油甲酯化的生产工艺。通过单因素实验考察了各个反应条件对转化率的影响,并确定了最佳的反应条件:磷钨酸负载量30wt.%,催化剂用量5wt.%,醇油比9:1,反应温度60℃,反应时间60mmin,搅拌速度300rpm,在此条件下得到的转化率为96.0%。采用国家标准方法对文冠果种仁油甲酯化后的产物进行理化指标分析,得到其理化指标为:闪点165℃,40℃下运动粘度4.4mm2/s,十六烷值56.1,硫酸盐灰分含量0.002%,酸价0.06mg KOH/g,残炭0.03%,符合ASTM D6751和EN14214的标准。
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