目的本课题通过对美洲大蠊药材质量标准进行系统的研究。从药材采收加工,药材鉴别、检查、含量测定项等进行探究,建立各项的具体质量规范方法,优选出主要质控成分的工艺条件,提高和补充地方标准,制定较为完善可靠的美洲大蠊药材质量标准。方法对于美洲大蠊药材的采收加工和性状控制项,在养殖基地进行专门的考察和记录养殖、采收、加工和贮藏过程;详细观察统计性状特征和各项性状参数。薄层鉴别项:比较了地方标准的鉴别条件,以正丁醇-乙醇-水(2∶1∶1)为展开剂,0.5%茚三酮乙醇溶液为显色剂,在105℃加热后显色。检查项:通过查阅大量相关文献资料,结合美洲大蠊地方标准和中国药典的检查方法对美洲大蠊的检查项进行研究、验证、补充和完善。含量测定项:对药材进行多成分含量控制,总氨基酸以L-丙氨酸为对照,采用UV法测定,检测波长为570nm。首先优化出脱脂条件(脱脂时间1.5h,脱脂温度70℃,料液比为1:30),以能最大限度的脱去药材油脂。其次,采用正交设计的方法,优选出美洲大蠊药材总氨基酸提取工艺(乙醇浓度为80%,提取时间1h,提取次数3次,料液比5∶75)。核苷酸类成分以尿嘧啶、次黄嘌呤、肌苷为对照,采用HPLC法进行含量测定,先采用单因素法优选出药材核苷酸类成分的提取条件:65%乙醇,超声提取1h;HPLC法色谱条件:色谱柱为YMC-Park Pro-C18型色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以3%甲醇溶液(含0.07%醋酸)和甲醇为梯度洗脱流动相;检测波长为250nm,柱温为25℃,流速为0.6ml/min。并对药材氨基酸和恒核苷酸含量测定的方法进行方法学考察。结果美洲大蠊药材的养殖、采收、加工较为科学,产量较高,能持续有效的为大生产提供质量较佳的原料药。性状描述方面:通过观察、统计比较研究,在长度(27~35mm)以及前胸背板(有黄白色底色带一红棕色蝴蝶形斑块)上与云南省地方标准和湖南省地方标准有较大差异,此项标准的提高更准确和有代表性。薄层鉴别项:专属性强,在硅胶板上,与对照品相同位置处能显示出较为明显的桃红色斑点。检查项:对其各项的限度规定为:杂质不超过0.3%,水分含量不得过10%,比地方标准规定的12%提高了2%;总灰分不得过6%,比地方标准规定的8%提高了2%;酸不溶性灰分不得过0.5%,比地方标准规定的1.6%提高了1.1%;浸出物含量不得低于20%,与地方标准规的一样。含量测定项:总氨基酸含量不得低于3.0%,核苷酸类成分含量中尿嘧啶不得低于250μg/g、肌苷不得低于650μg/g、次黄嘌呤不得低于550μg/g。10批美洲大蠊药材供试品中重金属的含量均低于百万分之二十,砷盐含量均低于百万分之二。结论本研究首次对美洲大蠊药材进行系统的质量标准研究,从采收加工、性状、鉴别、检查、含量等方面进行试验研究,对比了地方标准收载的美洲大蠊药材标准,在采收加工方面有所完善,性状标准方面有所提高和补充,增加了能代表美洲大蠊药材药理药效的物质基础质控指标并进行含量控制,对薄层鉴别项进行了薄层展开条件优化,结果验证了地方标准对其质量控制的优越性。检查项中,对水分、总灰分、酸不溶性灰分含量控制限度有所提高,并对其进行重金属检查和砷盐检查,由于其有害于人体的含量值远低于规定限量,故重金属和砷盐检查项不纳入本标准。通过本次研究拟建立了较为实际的,能反应较好质量和疗效的美洲大蠊药材标准。