薄荷化学成分及其质量评价研究

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薄荷为唇形科植物薄荷Menthahaplocalyx Briq.的干燥地上部分,其味辛性凉,具有宣散风热、清头目、透疹之功效,临床上主要用于治疗风热感冒、风温初起、头痛、目赤、喉痹、咽喉肿痛、口舌生疮、牙痛、荨麻疹、风疹等。薄荷作为常用中药材,在历版《中华人民共和国药典》中,一直以薄荷油的含量为质量控制指标,为了提升薄荷的质量控制标准,阐明薄荷的物质功效基础,控制药材的质量,保证临床用药安全,本课题以薄荷药材为研究对象,对其化学成分及质量控制方法进行了研究。本文主要研究内容有:1、薄荷的化学成分研究本实验采用硅胶柱色谱、反相柱色谱、SephadexLH-20柱色谱、中低压制备色谱、制备HPLC等方法对薄荷提取物进行分离纯化,从中共分离了 18个化合物,并通过 1H-NMR、13C-NMR、HMBC、HSQC、MS、HR-ESI-MS 鉴定了其中的17个化合物,这17个化合物分别为:薄荷木酚素(1)、龙胆酸-5-O-β-D-(6’-水杨酰基)-葡萄糖苷(2)、丁香脂素(3)、琥珀酸(4)、丁香酸(5)、5-羟基-6,7,8,4’-四甲氧基黄酮(6)、橙皮素-7-O-β-D-葡萄糖苷(7)、藿香苷(8)、香蜂草苷(9)、蒙花苷(10)、刺槐素(11)、田蓟苷(12)、5-羟基-6,7,8,3;4’-五甲氧基黄酮(13)、5,6,4’-三羟基-7,8-二甲氧基黄酮(14)、桦木酸(15)、齐墩果酸(16)和熊果酸(17)。其中化合物1为新的化合物,化合物6为新的天然产物,化合物7为唇形科内首分,化合物2、3、15为薄荷属内首分,化合物4、5、8和9为薄荷种内首分。2、薄荷药材含量测定方法研究首次建立起HPLC法同时测定薄荷药材中蒙花苷、刺槐素、香蜂草苷和5,6-二羟基-7,8,3’4’-四甲氧基黄酮4种黄酮类成分含量测定的方法,并对10批薄荷药材进行了含量测定。首次建立了 HPLC法同时测定薄荷药材中丁香酸、丁香脂素、咖啡酰甘醇酸和琥珀酸4种酚酸类成分含量测定的方法,并对10批薄荷药材进行了含量测定。3、薄荷药材HPLC指纹图谱研究本文初步建立了薄荷药材的HPLC指纹图谱,并采用国家药典委员会的“中药指纹图谱相似度评价软件A(2004版)”对10个批号薄荷药材的指纹图谱进行了相似度评价。确定了这10批药材的11个共有峰,其相似度范围在0.816~0.997之间。
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