随着生活水平的提高,人们越来越重视自身健康及环境保护,因此有关健康评估或环境监测的新型传感技术的开发受到了极大的关注。电化学传感技术因为其高灵敏度、高选择性、成本低廉、操作简单等优点而在众多传感技术中脱颖而出。发展电化学传感技术的核心在于开发具有高性能、低成本、高稳定性的传感材料。本论文探索并比较了不同的改性、修饰和复合工艺的优劣,通过不同的方法组合制备了多种氮化碳及其复合材料,并讨论了材料制备工艺、材料形貌、化学组成以及材料电化学传感性能三者之间的联系。具体分为以下四部分:（1）.通过高温煅烧法和质子化处理法成功剥离氮化碳纳米片,并利用多种表征手段及电化学实验探讨不同制备流程对于材料形貌特征、化学组成及电化学性能的影响。基于质子化处理的氮化碳纳米片构建了针对槲皮素-对乙酰氨基酚的比率计传感器,这种传感器能够实现对槲皮素的高选择性灵敏检测。（2）.以高温煅烧法制备的氮化碳纳米片为基底材料,通过不同的负载方法引入金纳米粒子。采用不同的表征手段及电化学实验分析不同负载方法与材料形貌特征、化学组成及电化学性能之间的关联。基于预合成自组装法制备的负载金纳米粒子的氮化碳纳米片构建了针对核黄素的电化学传感器,这种传感器能够实现对核黄素的高选择性灵敏检测,并具有良好的重复性和稳定性。（3）.通过静电自组装法将质子化氮化碳与Ti3C2Tx进行复合,并将其用于针对重金属离子的同步电化学检测。电化学研究表明,该电化学传感器对与铅离子和镉离子展现出优异的灵敏度和稳定性,检测限分别为0.6 n M和1.0 n M。此外,对同步检测过程中铅离子和镉离子的电化学反应机理进行分析发现,金属间化合物及竞争沉积共同影响了最终电化学传感器的电流响应。（4）.利用静电自组装与冰晶模板法制备了稳定性更高、电化学性能更好的负载金-钯纳米粒子的质子化氮化碳/Ti3C2Tx复合材料,通过电化学实验发现,该传感器在最佳实验条件下对核黄素和槲皮素展现出优秀的灵敏度和选择性。并通过构建针对核黄素和槲皮素的浓度-电流响应数学矩阵模型实现了对核黄素和槲皮素的同步定量电化学检测。