光催化技术被认为是解决环境和能源问题最为直接和有效的技术之一。而类石墨相氮化碳（g-C₃N₄）作为一种新型的无金属光催化剂被广泛的应用于光催化的各个领域。本文采用热分解法结合气相剥离技术制备g-C₃N₄纳米片,并在气相剥离过程中引入C₂H₅OH,分别采用两步和一步气相法制备富碳g-C₃N₄纳米片。富碳g-C₃N₄纳米片在光解水制氢方面性能优异,本文对其光催化机理进行初步探究。（1）采用气相剥离法在水蒸气气氛下制备超细的g-C₃N₄纳米片。作为对比,分别将g-C₃N₄粗粉在纯氮气和空气气氛下做相同处理。将所得的g-C₃N₄纳米片用XRD、TEM、FTIR及XPS等进行表征分析。在水蒸气气氛下剥离得到的超细g-C₃N₄纳米片的比表面积达211.20 m²/g,远远高于g-C₃N₄粗粉的15.30 m²/g。在光催化降解RhB方面,g-C₃N₄（w-N₂）在可见光照射下,12 min内将20 mg/L的RhB溶液完全降解,而g-C₃N₄粗粉则需50 min;在光解水制氢方面,g-C₃N₄（w-N₂）在连续5 h可见光照射下的制氢速率为1113.48μmol g^-1 h^-1,是g-C₃N₄粗粉制氢速率的6倍。（2）为降低g-C₃N₄纳米片在光催化过程中光生电子和空穴的复合几率,采用两步气相剥离法制备富碳g-C₃N₄纳米片。通过调节C₂H₅OH的通入时间获得不同含碳量的富碳g-C₃N₄纳米片,并对其光解水制氢性能进行研究。结果表明,富碳g-C₃N₄纳米片的光生电子和空穴的复合几率大大降低,光解水制氢效率有较大幅提高。当C₂H₅OH的通入时间为5 min时,g-C₃N₄（5 min）光解水制氢效率最高,为2092.22μmol g^-1 h^-1,分别是g-C₃N₄粗粉和g-C₃N₄（0 min）的11.3和1.9倍。（3）为进一步提高剥离效率,直接通入不同浓度的C₂H₅OH水溶液,一步气相剥离获得不同碳含量的富碳g-C₃N₄纳米片,并对其光解水制氢性能进行研究。结果表明,当C₂H₅OH的含量为5%时,g-C₃N₄纳米片的光催化制氢效率最高。在连续5 h可见光照射下,g-C₃N₄（5%）的光解水制氢效率为2569.27μmol g^-1 h^-1,分别是g-C₃N₄粗粉和g-C₃N₄（0%）纳米片的13.9和2.3倍。同时,在连续25 h可见光照射下,g-C₃N₄（5%）仍表现出较高的制氢性能,表明g-C₃N₄（5%）纳米片具有较高的催化稳定性。