【摘 要】
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建立以湿法消解-偶氮胂Ⅲ分光光度法测定化妆品中的锆的检测方法,重点研究了各影响因素。研究表明,在1∶1盐酸体系下,显色时间30min,显色温度为室温,波长664nm处,吸光值与锆浓度2μ
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建立以湿法消解-偶氮胂Ⅲ分光光度法测定化妆品中的锆的检测方法,重点研究了各影响因素。研究表明,在1∶1盐酸体系下,显色时间30min,显色温度为室温,波长664nm处,吸光值与锆浓度2μg~10μg之间呈线性关系。摩尔吸光系数6.79×104L·mol-1·cm-1,最低检出浓度为43μg/g,定量限为55μg/g。常见共存离子10倍的K+、Na+、Ba2+、Sb3+、pb2+、NH4+、Ca2+、Mg2+、Fe3+、Cu2+、Al3+、zn2+、Co2+、Bi3+、Cr3+、Be2+、As3+无干扰(相对偏差5%以内)。方法精密度RSD%为3.23%,不同浓度回收率在88.8%-109.2%。抽取市场上部分止汗产品,其锆的检测情况符合国家《化妆品卫生规范》的要求,该方法适用于止汗产品中锆的测定。 同时,为本方法检测结果进行不确定度评价,探讨了不确定度评价的过程,并研究了方法中各影响因素的不确定度大小以及合成不确定度结果。结果表明本方法结果合成不确定度U=0.18%(k=2),各因素对最终结果不确定度的影响大小由大到小依次为:标准曲线>回收率>移液体积>容量瓶定容体积>称重质量,本文为科学考查检测结果可信度提供依据。
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