材料三维结构的定量表征对理解材料的物理化学性质,揭示材料结构在不同物理化学过程中的动态演化规律和建立材料物性模拟的物理场具有重要的作用。X射线断层扫描（X-ray CT）成像技术具有三维无损的独特优势,已经成为一种重要的材料结构表征手段。X射线CT成像的像元尺寸与样品尺寸成正比关系,提高分辨率会导致所能表征的样品尺度相应减小。为兼顾样品结构细节与其统计代表性,在表征毫米或厘米量级的样品时微米CT应用最为广泛。使用传统的图像阈值分割法对CT切片解析时,一方面会丢失小于成像分辨率尺度的材料结构信息,同时对非均质多组分的材料而言,每个成像体元具有多种组分,CT图像上每个体元所表现出来的X射线线性吸收系数是该体元下所有组分的加权平均值,因此传统的离散阈值分割法会引入较大的误差。在有限的分辨率成像下挖掘更小尺度的信息不仅有助于理解材料多尺度结构特征,同时对实际工程技术应用具有重要的意义。页岩和增材制造不锈钢样品具有多组分非均质结构特征,其三维微观结构的多尺度表征具有挑战性。本文以这两类样品为研究对象,将数据约束模型分别和同步辐射X射线CT成像及微焦点X射线CT成像技术结合,得到了两种样品小于CT分辨率尺度的组分三维分布定量信息,为基于X射线CT成像实现样品结构的多尺度定量表征提供了新的思路,为相关材料领域的应用提供了理论和数据基础。本文的主要研究内容如下:（1）在CT成像过程中,当成像像元尺寸接近于样品台的机械精度时,成像过程中样品位置的微小偏差就会造成重建切片出现伪影。针对此问题,文中基于差分函数计算得到每帧投影图中样品的几何中心坐标,并根据CT成像过程中样品每点位置在转动过程中遵循正弦曲线规律,以此建立了包含样品旋转初相位、样品投影振幅及样品转轴在探测器上的投影位置三个参数在内的目标函数。通过最速下降最优化算法使的目标函数取得极小值,计算得到样品在不同成像角度下的随机偏移量,以此校正样品投影图。利用校正后投影图重构的CT切片中星状伪影消除。这一方法只需要处理和分析投影数据,对CT成像常用的圆柱形样品而言具有实现方便的优势。（2）页岩作为非常规油气储层,其孔隙率较低,组分尺度分布跨越多个数量级。页岩样品多尺度的三维结构与组分分布形式与油气在其中的输运规律具有密切的联系。本文利用多能同步辐射X射线CT对四川盆地涪陵区龙马溪组三组不同井深的页岩进行了三维成像,XRD组分测试,SEM成像。根据样品不同测试手段的测试结果,建立了样品的数据约束模型,将样品三维结构多尺度定量解析形成了一个非线性最优规划问题,计算得到了包含小于CT成像分辨率尺度在内的样品多尺度结构信息。以此为基础,对不同井深页岩样品中包含小于CT分辨率尺度在内的连通孔隙团簇三维分布、等效球直径以及样品中任意两点之间的连通概率进行了计算和对比分析。揭示了不同井深页岩样品多尺度结构特征,为认识页岩样品微观结构特征与流体输运规律之间的联系提供了数据基础。（3）激光粉末床熔融增材制造的不锈钢材料表现出了异于传统工艺制备金属材料的腐蚀动力学规律。未熔融结构对材料的耐蚀性、抗疲劳性能和机械性能的影响成为了新的研究热点。本文利用微焦点X射线CT对激光粉末床熔融增材制造的不同密度不锈钢样品的腐蚀发展过程进行了原位成像跟踪。针对样品腐蚀前有大量未熔融孔尺度小于CT成像分辨率的问题,建立了样品的数据约束模型得到了样品中部分占据CT体元的孔隙分布。在腐蚀开始后,体积较大的腐蚀坑体积通常大于CT体元,为提高计算效率,基于最小二乘阈值分割法定量提取了样品不同腐蚀阶段下的蚀坑三维分布。分析了样品中未熔融孔隙的形态特征、空间位置分布及其与制备工艺之间的联系。计算了样品中每个腐蚀坑在不同腐蚀时长下的体积和表面积,并对腐蚀坑总体积和总表面积随腐蚀时间变化规律进行了数值拟合。发现在不同腐蚀阶段,在与内部微观结构相关的局部动力学调制下,个体腐蚀坑生长规律差异明显。腐蚀坑的总体积与腐蚀时间呈幂律关系,不同阶段的幂指数揭示了该阶段的腐蚀动力学机制。腐蚀坑总表面积与腐蚀时间呈线性关系说明盐膜下的扩散控制腐蚀是主要腐蚀形式。根据腐蚀坑在不同阶段的增长特征,将腐蚀坑的生长过程分为了快速生长期、竞争生长期和主导地位生长期三个阶段。文中首次确立了该材料蚀坑体积和表面积增长动力学规律,揭示了个体和整体蚀坑生长之间,尤其是蚀坑增长和争夺阴极电流中的相互作用关系。研究结果有助于理解增材制造的不锈钢样品中的未熔融结构特征与腐蚀坑的萌生和扩展之间的关系,为材料的改性和工艺优化提供了理论支撑。