科学技术的发展使得镓广泛应用于半导体材料、化工行业、合金等领域。目前,世界上从炼铝工业副产物中回收镓约占99%,铅锌矿是镓的第二大资源来源,另外,粉煤灰、钒钛磁铁矿也含一定量的镓。为满足当今世界各国对镓的需求,人们已开始专注于开发新的镓资源,黄磷电尘灰即为一种重要的二次资源,其含镓0.05%左右,回收价值较为可观。黄磷在我国国民经济工业中占据比较重要的地位,每生产1 t黄磷就产生200 kg的电尘灰。因此,如何高效回收利用黄磷电尘灰中的镓,避免其对环境造成的危害是当今研究一项重大课题,但针对黄磷电尘灰中镓的回收富集与检测方法鲜有报道。鉴于此,本论文针对黄磷电尘灰中镓的回收富集工艺条件展开了研究。采用预处理-真空冶金相结合工艺处理黄磷电尘灰。首先通过XRD、XRF、ICP、SEM等手段分析了原料的物相组成、元素含量及形貌等,在此基础上进行理论分析,表明了Na₂CO₃焙烧水浸预除磷、真空碳热还原的可行性,并对其工艺进行了实验探索,重点回收镓、磷。结果表明:（1）通过XRF、XRD、SEM/EDS及热重分析等手段对电尘灰进行表征,发现黄磷电尘灰化学成分复杂,含量最高的元素是磷,占比18.65%,镓含量为0.04%,其物相组成主要是KH₂PO₄、Ca₃（PO₄）₂及SiO₂;Na₂CO₃焙烧后水浸获得的水浸渣XRD主要物相为硅酸盐、Mg S、KCl和SiO₂,这些物质与有价组分镓紧密结合,因此回收浸出渣中的镓较为困难。（2）热力学研究结果表明,标准状态下黄磷电尘灰中的Ga₂O₃可被碳还原为Ga、Ga₂O、Ga O,其中转变为Ga的开始生成温度为1273K;在体系压强为10 Pa的条件下,Ga₂O₃与碳反应发生的温度较标准状态（10⁵Pa）下降了657 K,各氧化物还原从易到难的顺序为:Pb O>Fe₂O₃>Zn O>Ga₂O₃>SiO₂>Al₂O₃>MgO>CaO（3）通过探索性实验发现,简单的水浸、稀酸浸出预处理、NaOH焙烧水浸和标准状态下碳热还原实验效果皆不好,黄磷电尘灰中Na、K等水溶性物质去除效果不明显,且磷未能得到有效去除;Na₂CO₃焙烧水浸可以获得较好的除磷效果,在焙烧温度900℃,保温时间120 min,配比（电尘灰/Na₂CO₃）为1:1的条件下,磷的除率达84.55%,镓损失率可控制在5%以内。（4）对经Na₂CO₃焙烧水浸预处理后的黄磷电尘灰开展了真空碳热还原实验研究,考查了还原温度、保温时间、活性炭添加量对镓、磷挥发率的影响,获得回收镓和磷的较优工艺为:系统压强10～30 Pa,还原温度1373 K,保温时间60 min,活性炭添加量55%,镓的挥发率达73.89%,磷的挥发率达34.57%,该工艺参数还有待进一步优化。