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现代电子工业和信息产业的高速发展所引起的电磁辐射危害不容忽视,探索高效的电磁屏蔽材料已成为目前迫切需要解决的问题。高的磁导率(μ)和饱和磁化强度(Ms)是高效能电磁屏蔽材料需具备的先决条件。近年来发展的铁基FeSiBPCu系纳米晶合金具有高Ms、高μ和低损耗等优异的软磁性能,但关于其电磁屏蔽性能的研究甚少。本文通过高能球磨制备高铁浓度Fe83.3Si4B8P4Cu0.7合金粉体,调查了球磨时间和热处理工艺对粉体的结构、形貌和电磁性能的影响,获得了具有优异电磁屏蔽性能的非晶/纳米晶复相合金粉体。采用X射线衍射仪(XRD)和扫描电镜(SEM)表征合金粉体的结构和形貌;采用差示扫描量热仪(DSC)和振动样品磁强计(VSM)评价粉体的热性能和磁性能;使用矢量网络分析仪测试电磁参数并依据传输线理论计算反射损耗。结果表明:Fe83.3Si4B8P4Cu0.7合金经球磨后可形成具有非晶/α-Fe纳米晶复相结构的微米级粉体。随着球磨时间的延长,粉体的颗粒尺寸逐渐减小,α-Fe晶粒尺寸先减小而后保持在6 nm左右。合金粉体的Ms随球磨时间延长呈现先升高后降低的趋势,而矫顽力(Hc)则先降低后升高。球磨100 h后粉体具有最佳的软磁性能,Ms达到最大值182.3 emu/g。粉体的复磁导率与复介电常数实部随球磨时间延长逐渐增大,复磁导率虚部均在高频具有较大值,而复介电常数虚部几乎为零,表明粉体主要以磁损耗为主。实现完全匹配条件的样品厚度逐渐变薄、反射损耗(RL)峰值对应频率向高频移动、RL<-10 dB的频率宽度逐渐变宽,球磨100 h后厚度为2mm样品的RL峰值达到-44 dB。粉体经573 K热处理30 min后,内部α-Fe晶粒尺寸变化较小,Ms略有减低,Hc明显减小,完全匹配条件的样品厚度变化不大,RL峰值减小到-54 dB。773 K热处理后晶粒尺寸明显增大,软磁性能降低,电磁屏蔽性能恶化。