超临界萃取法制取米糠甾醇油关键技术的研究

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我国是世界上最大的稻谷生产国和消费国,年产稻谷1.8-2.0亿吨左右。米糠是稻谷加工过程中主要副产物,作为最具开发潜力的一种高附加值资源,受到世界各国的普遍关注。然而米糠的酸败变质不仅制约米糠的储藏及流通,而且限制其营养价值的全效利用。植物甾醇是一种天然甾体,具有多方面的生理特性,最引人注目的是降低胆固醇功效。植物油脂提供的植物甾醇占膳食总摄入量的40%。米糠是植物甾醇含量最为丰富的油料作物之一。超临界CO2萃取技术作为一种新型分离技术,与传统萃取方法相比,具有无溶剂残留、选择性好、能够提供一个低温、无氧的惰性环境,被广泛地应用于天然产物及功能性植物油脂的提取。本研究通过双螺杆挤出技术对米糠进行稳定化处理,采用超临界CO2萃取技术制取米糠甾醇油,旨在制取植物甾醇含量高,无溶剂残留,营养保健的绿色米糠甾醇油。本论文的主要研究结果如下:1.米糠稳定化的研究利用双螺杆挤出技术对新鲜米糠进行稳定化处理,以米糠过氧化物酶残余活力为考核指标,综合单因素试验结果,选取螺杆转速为33Hz;以水分添加量、挤出温度、进料速率为因素变量,设计三因素三水平Box-Behnken试验对挤出工艺参数进行优化,通过响应面分析得到最佳工艺参数为:水分添加量12%、挤出温度143℃、进料速率220g/min,此条件下挤出处理后米糠过氧化物酶残余活力为3.081%,小于最大允许值5%。2.米糠储藏稳定性的研究将最佳工艺条件下挤出米糠与未处理新鲜米糠进行储藏对照试验,考察双螺杆挤出处理对米糠储藏稳定性的影响。结果表明,不论是25℃还是0-4℃储藏,随着储藏时间的延长,经双螺杆挤出处理后米糠的FFA值均明显低于未处理新鲜米糠。其中,0-4℃储藏,经双螺杆挤出处理后米糠FFA值为8.86KOH mg/g油,而未处理的对照组FFA值高达69.59KOH mg/g油,表明0-4℃储藏并不能有效地抑制新鲜米糠中脂肪酶活性,对防止米糠的酸败变质无明显效果,进一步验证了双螺杆挤出处理能够有效地改善米糠储藏稳定性。3.超临界CO2萃取法制取米糠甾醇油的研究以稳定化处理后米糠为原料,采用超临界CO2萃取法制取米糠箔醇油。设计五因素四水平L16(45)正交试验,以米糠油中甾醇含量为关键考核指标,以米糠油提取量为参考指标,确定最优组合为:萃取压力30MPa,萃取温度45℃,萃取时间120min,无水乙醇用量80mL,此条件下制取米糠油中甾醇含量为2.274%,米糠油提取量为18.43g/100g,超临界萃取米糠油甾醇含量显著高于溶剂提取米糠油中甾醇含量。方差分析表明,萃取压力、萃取温度、萃取时间及无水乙醇用量对超临界CO2萃取法制取米糠甾醇油影响达到显著水平。各因素影响的主次顺序为:萃取压力>萃取温度>无水乙醇用量>萃取时间。4.米糠甾醇油脱酸的研究采用超临界CO2萃取-精馏技术对米糠甾醇油进行脱酸,探讨精馏压力、精馏温度对精馏脱酸效果的影响。通过Central Composite响应面试验对精馏脱酸工艺进行优化,得出最佳工艺条件为:精馏压力15MPa、精馏温度20-33-43-53℃。在此工艺条件下进行试验,结果为:脱酸率为83.64%,精炼得率为75.32%,甾醇损失率为24.03%,综合指标为95.39。5.油脂品质分析超临界C02萃取-精馏法脱酸工序能使米糠甾醇油的酸值显著下降,从16.37KOHmg/g降到2.67KOH mg/g;同时也有效地脱除了其他杂质,水分及挥发物含量从4.75%降到0.08%,胶质和蜡质总含量从1.06%降到0.37%。脱酸后油脂中甾醇含量为1.69%,较市售油脂中甾醇含量显著增加。米糠甾醇油的理化指标:色泽、气味、滋味、水分及挥发物、酸值和过氧化值均达到或优于国家四级米糠油标准。
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