铝合金表面封孔剂乙酸镍及其原料碱式碳酸镍合成工艺研究

来源 :东华理工大学 | 被引量 : 2次 | 上传用户:xiaoyun1986
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铝合金在日常生活及工业化生产中都被普遍使用,使用时为了改善其表面性能,通常需要对其表面进行处理。铝合金表面处理后形成一层致密的氧化膜,而这层膜并不平整,含有很多孔隙,要将其封闭,才能使铝合金表面光亮、耐腐蚀,乙酸镍就是一种常用的最主要的封孔剂原料,也是影响封孔剂质量的最主要原料。而乙酸镍的合成研究报道较少,因此,本论文实验有较好的应用价值。本文对乙酸镍及合成乙酸镍的原料碱式碳酸镍以及乙酸镍的无母液增量合成工艺进行了研究,并对碱式碳酸镍生产中产生的废水Ni进行了处理。首先采用沉淀法,以硫酸镍为原料通过加入混合沉淀剂(Na2CO3与NaOH),制备碱式碳酸镍,考察了两种沉淀剂配比、硫酸镍溶液的浓度及进料速度、终点pH值、陈化时间等因素对碱式碳酸镍合成的影响,获得较佳的工艺参数:当Na2CO3:NaOH(摩尔比)为1:4,含镍为70g/L的硫酸镍溶液以120L/min的流速喷淋加入到混合沉淀剂中,控制终点pH=8.0,陈化时间为2h,此工艺合成的碱式碳酸镍产率为99%以上,且产物中的CO32-含量比传统方法(采用单一沉淀剂Na2CO3)降低了31.2%,这使该碱式碳酸镍在合成乙酸镍时能减少CO2的产生,致反应釜内泡沫减少,从而缩短了进料时间,提高了生产效率。在碱式碳酸镍的生产过程,有大量的废水产出,其含量Ni超出国家综合废水排放标准,需要处理再排放。本文使用重金属捕捉剂,聚合氯化铝、聚丙烯酰胺等原料,通过调整pH值、各原料的浓度及用量,成功研制出了一条绿色环保的废水处理工艺:将废水用烧碱调节pH=9.0,每升废水中添加20%聚合氯化铝(PAC)1.5ml,10%重金属捕捉剂溶液0.2ml,反应30min后再添加1‰聚丙烯酰胺(PAM)1.5ml,净化后废水中Ni及pH值皆可达到废水排放标准。且回收的重金属镍的价值与所用试剂成本相当。应用本实验合成的碱式碳酸镍合成封孔剂乙酸镍,对碱式碳酸镍的含水率进行了控制,并对物料配比、固液比、反应温度、降温速度及搅拌速率等进行探究,合成出了符合行业标准的乙酸镍,具体条件为碱式碳酸镍和冰乙酸反应时物质的量比为1:3.8(以镍与乙酸比计);控制反应结束后的固液比为1:3;反应温度为75℃;反应结束后,降温梯度为2℃/h;搅拌速率为75 r/min。通过80℃保温实验证明,此工艺合成出的乙酸镍符合铝合金封孔的要求。合成乙酸镍时,由于碱式碳酸镍含有大量的游离水,将为后期产生大量的乙酸镍母液,如果处理这些乙酸镍母液,回收中间产品碱式碳酸镍,将会产生二次废水,且其中含有大量硫酸钠和乙酸根,其COD很高,对这些高盐分高COD的废水,处理难度大,引发环保问题。这必定会增加生产成本,影响产能。因此,本实验采用采用闪蒸干燥设备对滤饼状碱式碳酸镍进行闪蒸干燥,将碱式碳酸镍的含水率降至35%,用于合成乙酸镍,实现了无母液增量,产品得率提高了22%,并且母液进行7次以上循环对乙酸镍的产品品质无影响,该工艺的改进不仅解决了环保问题,同时为公司每年降低生产成本25万元,提高了产品市场竞争力。
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