12-磷钨酸(TPA)具有独特的结构及强酸性,广泛应用于石油冶炼等化工工业中。但TPA合成多采用乙醚萃取剂,生产环境差；且TPA水溶性强,催化过程中难回收。针对上述问题,本文采用两步合成法取代乙醚法制备了TPA,以介孔分子筛(SBA-15)和活性炭(C)为载体,采用超声浸渍法制备了负载型磷钨酸催化剂。(1)以钨酸钠为原料,采用水热合成12-磷钨酸,溶液中游离的磷钨酸通过加入无机盐沉淀剂结晶析出,产物组成为H3PW12O40。研究发现,钨酸钠溶液酸化pH值和水热条件是影响TPA合成的关键因素。当钨酸钠溶液酸化pH值为7.0,135℃下水热反应10h,磷酸化pH值为2.06时,12-磷钨酸产率可达95%。(2)采用超声浸渍法,制备了以介孔分子筛(SBA-15)和活性炭(C)为载体的负载型磷钨酸催化剂TPA/SBA-15和TPA/C。两种催化剂均具有不同的介孔结构,比表面积分别为975.6m2·g-1和77m2·g-1。TPA/SBA-15有6个为强酸中心,TPA/C有5个为强酸中心,且TPA/SBA-15的酸中心强度比TPA/C强。TPA负载到后SBA-15上后,其热分解温度提高到650℃。经溶剂梯度洗脱后,TPA/C的活性组分剩余含量为75%,高于TPA/SBA-15的22%。将催化剂用于乙酸乙酯的催化合成,结果表明,TPA/SBA-15具有100%的选择性,初次使用反应转化率达92%,循环使用11次后仍达70%以上,且催化剂结构保持稳定,TPA/C循环使用4次后催化活性明显降低,循环使用8次后基本失活。TPA/SBA-15的催化性能和稳定性优于TPA/C。