工业上酚类化合物的大量使用以及无效的处理方法对生物体和环境已造成严重影响,高效地清除酚类污染物极为迫切。通过活化过硫酸盐的高级氧化技术可以将有机污染物矿化为无机盐、二氧化碳和水,因此被广泛应用于酚类污染物的处理。而用于过硫酸盐活化的多相催化剂的设计与制备是高级氧化技术的核心。静电纺丝法制备催化剂可实现组分、形貌可控,因而被认为是一种新型的材料合成技术。而过渡金属催化剂在过硫酸盐活化过程中的已被广泛证明,其灵活的价态、良好的高温稳定性和低成本使其成为高效多相催化剂设计的良好选择。本论文通过静电纺丝法构建双元过渡金属协同效应以开发环境治理的多相功能催化剂,合成了一系列低成本高性能的尖晶石结构纳米催化剂并研究了催化剂的界面工程、组分工程、碳载金属调控（如结构性质、活性物种、电子传递和转移、协同作用等）对酚类污染物降解催化活性影响。具体研究内容主要如下:（1）在本研究中,以钴锰为金属源,通过静电纺丝和不同热处理温度（400°C、500°C、600°C、700°C）制备了一系列尖晶石结构的一维Co2Mn2O4（CMO）中空纳米纤维,并将其应用于苯酚的催化降解。所有的催化剂材料通过各种表征技术进行测试,结果表明所合成的催化剂由Co2Mn2O4纳米颗粒组成,并具有丰富的晶体界面,与溶剂热合成的对应催化剂相比,过氧单硫酸盐（PMS）活化催化降解苯酚效率提高了近12.9倍。催化剂前体在不同热处理温度条件下从实心纳米聚合物变为了中空纳米管,最优的CMO-600（600°C热处理）催化剂显示出更高比例的活性Co（II）和Mn（III）物种,其尖晶石结构中不同价态金属间的氧化还原反应及合理的活性氧空位的存在在PMS活化和催化降解反应性能提升具有关键作用。此外,对比于单金属尖晶石（Mn、Co）,钴锰尖晶石催化剂表现出定制的活性氧空位（包括化学环境和含量）和双金属间协同作用,其钴锰尖晶石的活性氧空位对PMS活化具有显著的促进作用。各种表征结果、催化结果以及密度泛函理论（DFT）PMS吸附和活化的计算对上述的结论提供了综合的证据。（2）与传统溶剂热法相比,静电纺丝法可以通过固相热烧结实现对催化剂组分的精准的调控。基于前述温度控制对催化剂制备的调控影响,本章节研究工作中,采用静电纺丝技术,控制Co/Mn摩尔比例（Co/Mn=0.8、1.0、1.2、1.5）,制备了组分调控的CoxMn2O4中空纳米纤维,并以催化剂活化PMS对双酚A（BPA）降解来评价催化剂的催化性能。表征结果表明通过CoxMn2O4尖晶石的组分工程调控,双金属比例的改变对尖晶石结构中氧空位的配位环境产生影响,从而对PMS活化具有一定的优势。此外,合理的钴锰组成比例可以进一步引起尖晶石中活性Co（II）和Mn（III）的调节,以促进电子转移和提高催化性能。催化结果表明,通过优化尖晶石组分调控,催化剂对PMS活化得到改善,CMO催化剂对BPA的降解活性最佳(k=0.229 min-1,30 mg L-1)。此外,我们进一步通过密度功能理论计算阐明了CMO催化剂中氧空位对PMS吸附和活化的优势。（3）基于前述研究工作基础,为减少中空结构堆积金属颗粒的散落,增加金属颗粒的活性位的表面可接近性。本章中通过静电纺丝和氮气氛围中热处理温度控制制备了碳载Co Mn双金属尖晶石催化剂,并将其应用于含氯的2,4-二氯苯酚催化降解。通过纺丝聚合物PVP在氮气氛围中的碳化及金属氧化物的烧结作用,形成了碳载钴锰尖晶石金属复合催化剂。结果表明程序控温引起了碳载体上金属氧化物的不同晶体结构存在,并具有较好的分散状态。同时可以构建碳和金属之间的内层相互作用,强化过氧单硫酸盐在催化剂活性位的吸附与活化作用。通过表征、催化性能研究及活性自由基猝灭实验,证明碳载尖晶石催化剂表面活性物种（Co（II/III）、Mn（II/III/IV）和M-O-C）之间的电子传递和转移对SO4·-的产生起主要作用。其中,金属-碳活性位与PMS作用形成的过硫酸盐-碳亚稳中间体有助于将电荷从富电子的碳原子转移到过氧单硫酸盐分子,从而产生更多的~1O2。综上,碳载体的引入可以诱导更多的反应活性物质,强化自由基与非自由基路径,提高催化降解性能。对比的系列催化剂中,CMO-N-600的催化性能最佳(k=0.881 min-1,20 mg L-1),与报道催化剂对2,4-二氯苯酚的催化降解研究对比,具有显著活性优势。